建立顶空气相色谱法测定脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留量.pptVIP

水针车间QC小组 第一部分概 述 4.活动计划 第二部分选题立项 选题立项—— 选题立项—— 1、可高灵敏度地分析挥发成分； 2、由于高沸点成分不导入GC，分析时间缩短； 3、由于不挥发成分不导入GC，GC的污染降至最小限度，便于维护。 选题立项——提出问题 选题立项——选择突破口 选题立项——确定课题 第三部分设 定目标 目标：建立脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留量测定的新 方法，可以进行三批以上样品的检测。 目标值：1. 各裂解产物峰的分离度≥2.0； 2. 标准溶液重复进样的RSD≤5%； 3. 方法的回收率不低于80%~110% 第四部分提出解决方案 可行性分析 设计方案 第五部分制 定并 实施对 策 制订对策表 实施一：查阅资料,联系实际确定相关指标和参数 查阅资料： “大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求 ” “药品注册管理规定” 《 药物分析杂志 》 《色谱理论基础知识》 　　…… 查阅资料,联系实际确定相关指标和参数 苯乙烯骨架型树脂裂解产物组分复杂： 正己烷 苯 甲苯 二甲苯：邻、间、对二甲苯 苯乙烯 二乙基苯：邻、间、对二乙基苯 综合考虑，小组讨论研究,确定了下一步条件试验的评价指标: 实施二：单因素试验 1. 柱温的选择 2. 气液平衡温度选择 2. 气液平衡温度选择 3. 气液平衡时间的选择 取混合对照品溶液和正丙醇内标溶液各1.0 ml置于10 ml顶空瓶中，密封，混匀。于瓶温90℃分别平衡15、20、25、30、35、40min，顶空进样量1 ml，结果各裂解产物在15 min ～25min时峰面积与内标物峰面积比值随时间增大而增大，30 min后基本保持不变，即30min以后气液基本达到平衡。（见图） 实施三：条件组合试验 　在既定的色谱柱、流速条件下,上面3个因素单独试验找出了相对最优的水平(位级)值,但组合起来可能会互相影响。 在单因素试验的基础上寻找优化组合,在上述选定的A、B、C水平(位级)值的基础上分别增大和减小一定的幅度,定出各3个位级,如果全面组合共有3×3×3=27种,现选用4因素3位级正交表安排9次试验,希望通过它们展望出全部组合中的最优组合。 实施三：条件组合试验 实施四：方法学考察 1.精密度试验 取对照品溶液，进样6次，测定色谱峰面积，计算各对照品峰面积与内标物峰面积比值的RSD。结果表明，精密度良好。 2.重复性实验 3.回收率试验 4.线性关系考察 5.稳定性试验 实施五：方法的培训、考核和实际应用 我们对检验员工进行了培训考核，使检验员工掌握了原理、操作方法并能实际操作。 第六部分效 果 验 证巩固措施 （一）效果检查 实施效果一 我们本次QC活动的成果已经得到国家药典委员会的认可，且已列入国家药品标准提高行动计划中，脉络通颗粒将收载入2010版《中国药典》一部中，目前我部已经将起草后的标准送交江苏省药检所复核。 实施效果二 　　此次QC活动的开展充分调动了每个成员的积极性和主动性,增强了全面质量管理意识和团队协作精神,培养了发现问题、分析问题和解决问题的能力,在提高思维能力的同时也开拓了我们的视野,提高了科学的创新意识。 实施效果三 　　通过此次QC活动，建立了脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留量的测定方法，能够有效地控制制剂中大孔吸附树脂有机残留物。正确评价该产品的质量。同时，本次QC活动的成果已形成论文被《药物分析杂志》编辑部收载（编号。 巩固措施 总结及今后打算 总结及今后打算 2．今后打算 　　将成果进一步推广应用到其他中药制剂品种的标准提高研究中去,以不断改进中药制剂的检测方法，并拟下一QC活动课题为“研究百乐眠胶囊含量测定的新方法”。 在顶空分析法中，被测物质的色谱峰与其蒸气压成正式比，一般情况下，平衡温度越高，被测物质的蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度也越高。然而，过高的温度会造成顶空气体压力过高，进样针离开样品瓶的瞬间针尖的压力降为大气压，势必会造成一部分样品从针尖逸失，反而使灵敏度下降，且增大了分析误差。 　苯为强致癌物质，本实验中优先考虑。 本实验选择了85 ℃ 、90℃ 、100 ℃、110 ℃四个温度进行实验，每个条件下平行进样三次。结果见下表 1.70 1.64 1.73 1.65 二甲苯 1.92 1.56 1.64 0.26 0.21 100 1.88 1.53 1.63 0.33 0.42 90 对照品与内标物峰面积比值 T℃ 1.95 1.54 1.62 0.22 0.1