GB/T 3253.3-2001锑化学分析方法　铅、铜量的测定.pdf

ICS77-120.60 H 62 }}GEJ 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 3253.1一3253.6-2001 锑 化 学 分 析 方 法 Methodsforchemicalanalysisofantimony 2001一07一10实施 2001一12一01发布 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 中华人 民共和 国国家标 准 锑 化 学 分 析 方 法 GB/T 3253.3一2001 铅、铜 曼 的 测定 代替GB/T3253.3-1982 GB/T 3253.4-1982 GB/T 3253.5-1982 Methodsforchemicalanalysisofantimony- Determinationofleadandcoppercontents 方法 1 原子吸收光谱法测定铅、铜量 范 围 本标准规定了锑中铅、铜含量的测定方法。 本标准适用于锑中铅、铜含量的测定。测定范围:铅 。.01500^0.75%;铜0.003。%~。30%, 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢澳酸挥发除锑。在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于 原子吸收光谱仪波长283.3nm,324.7nm处，分别测量铅、铜的吸光度。锑中杂质均不干扰测定。 3 试荆 3.1 盐酸(pl.19g/mL)o 3-2 盐酸(1+1)0 3.3 硝酸(p1.42g/mL) 3.4 氢嗅酸(pl.48g/mL), 3.5 铅标准贮存溶液:称取1.0000g纯铅(i99.99%o)置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸((1+1), 微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移人 1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg铅。 3.6 铅标准溶液:移取 10.00mL铅标准贮存溶液置于 100mL容量瓶中，加人5mL盐酸((3-2)，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1m工含100pg铅。 I了 铜标准贮存溶液:称取 1.0000g纯铜(-99.99%)置于200m工一烧杯中，加人20ml硝酸((1+1) 微热溶解完全，冷却。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg铜。 3.8 铜标准溶液:移取 10.00mL铜标准贮存溶液置于 100mL容量瓶中，加人5mL盐酸((3-2)，以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1m工一含100ug铜。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铅、铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于。.20pg/mL;铜的特征浓度应不大 于0.10}g/mL 中华人民共和国国家质f监督检验检疫 总局 2001一07-10批准 2001一12-01实施 GB/T3253.3一2001 精密度 :用最高浓度标准溶液测量 10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的l.o%;用最低浓 度标准溶液(不是 “零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。5%0 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 不小于o.8y, 仪器工作条件见附