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化学定量分析在药物分析中的应用 药物分类 巴比妥类药物 芳酸及其酯类药物 芳胺类药物 含卤素有机药物 杂环类药物 生物碱类药物 维生素类药物 甾体激素类药物 抗生素类药物 结构 决定 性质 决定 含量测定 杂质检查 鉴别 一、巴比妥类药物的含量测定 银量法 溴量法 紫外分光光度法 酸碱滴定法 结 构 (一)银量法 巴比妥类药物 AgNO3 一银盐(可溶) 继续滴加AgNO3 稍过量Ag+ +药物 二银盐沉淀 溶液变浑浊(终点) 滴定溶剂:甲醇+3%无水碳酸钠 终点判断:电位法指示终点(银—玻璃电极系统) 药典应用:苯巴比妥及钠盐;异戊巴比妥及钠盐、制剂 (二)溴量法 含有双键的巴比妥类药物——司可巴比妥钠 加成反应 Br2 定量反应 滴定反应式 +Br2 (已知过量) (司可巴比妥钠) Br2 + 2KI 2KBr + I2 (剩余) I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 (三)酸碱滴定法 在水—乙醇混合溶剂中的滴定法 在胶束水溶液中进行的滴定法 非水滴定法 1、在水—乙醇混合溶剂中的滴定法 滴定介质:醇溶液或含水的醇溶液(巴比妥类药物在水中溶解度小,生成的弱酸盐易于水解,影响滴定终点) 滴定剂:标准碱NaOH滴定液(0.1mol/L) 指示剂:麝香草酚蓝 终点颜色:淡蓝色 例:异戊巴比妥的含量测定 + NaOH + H2O 终点较难判断?95年版药典改 为银量法,电位滴定法指示终点 2、在胶束水溶液中进行的滴定法 滴定介质:有机表面活性剂水溶液 (溴化十六烷基三甲基苄铵 CTMA) (氯化四癸基二甲基苄铵 TDBA) 改变巴比妥类药物的离解平衡,Ka? 滴定剂、指示剂:同上 终点颜色:同上,但变化明显 3、非水滴定法 滴定介质:二甲基甲酰胺;甲醇、氯仿、丙酮、无水乙醇、苯、 吡啶、甲醇—苯(15:85)、乙醇—氯仿(1:10) 滴定剂:甲醇钾(钠)的甲醇 or 乙醇溶液;氢氧化四丁基铵的氯 苯溶液 指示终点方式:麝香草酚蓝(指示剂); 玻璃—甘汞电极(电位法) 优点:Ka ?,酸性增强,终点明显。 二、芳酸及其酯类药物的含量测定 酸碱滴定法 双相滴定法 亚硝酸钠滴定法 高效液相色谱法 结 构 结构特点: 苯环 + 羧基 (or羧基所成的酯) 共性: UV吸收 酸性 碱
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