CJ／T144-2001《城市供水-有机磷农药的测定-气相色谱法》.pdfVIP

CJ/T 144-2001 前 言 本标准 由建设部标准定额研究所提 出。 本标准 由建设部给水排水产品标准化技术委员会归 口。 本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。 本标准起草人:冯复来 、向华 、陆峰 本标 准参加验 证单位 :北京监测站 、合肥 监测站 、武汉监测站、广州监测站、厦门监测站 、昆明监测 站、深圳监测站、顺德监测站 (省级站)。 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市供水 有机磷农药的测定 气相色谱法 CJ/T 144-2001 Urban water supply- Determination of organic phosphorous pesticides- Gas chromatographic method 1 范围 本标准规定了用气相色谱分析法测定城市供水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷。 本标准适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷的测定。 本标准的方法最低检测质量浓度:若取样为100 mL浓缩至1. 0 mL，进样量2 pL，敌百虫为 0. 14 kg/L、敌敌畏为。.43 ug/L、乐果为。.29 l g/L、甲基对硫磷为。.24 jg/L、对硫磷为。.10 Kg/L, 2 方法 本标准方法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定极性的有机溶剂洗脱，经 浓缩至一定体积，样品用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。 火焰光度检测器的机理:有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原 成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526 urn。通过526 urn干涉 滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。 3 试荆和材料 3.1载气和辅助气体 3.1.1载气:氮气，纯度99.999%，用5A分子筛净化管净化。 3.1.2 燃烧气:氢气，纯度99.9%，用5A分子筛净化管净化。 3.1.3助燃气:空气，用装5A分子筛净化管净化，干燥。 3.2 配制标准样品和水样预处理所用试剂及材料 3.2.1标准物:敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷的混合标样。直接购买有证的混合标准溶液。 浓度如表1: 表 1 农药名称 一 农药名称 标样浓度值，mg/L 敌百虫 一 甲基对硫磷 100 敌敌畏 } 对硫磷 100 乐果 一 3.2.2 丙酮:经重蒸馏后使用。 3.2.3 甲醇:经重蒸馏后使用。 中华人民共和国建设部200，一07-17批准 2001门2一01实施 标准分享网 免费下载 is CJ/T 144-2001 3.2.4 盐酸:1+1, 3-2.5 样品瓶:2.5L玻璃磨口瓶。 3.2.6 微量注射器:10pL, 3.2.7 容量瓶,10mL,50mL. 3.2.8 移液管:0.5mL,lmL,5mI。 3.2.9 富集柱:WatersOasisHLB富集柱或其他同类富集柱。 3.2.10 10mL浓缩瓶或具塞刻度离心管。 3.2.11 HL-2恒流泵 4 仪器 4.1 仪器:具有程序升温功能的气相色谱仪。 4.2 检测器:火焰光度检测器(FPD), 4.3 色谱柱:OV-1725mX0.32mm(涂层厚度0.5pm)、或其他同类柱。 4.4 仪器 4-4.1 检测器温度 :250C-3