DL/T430-1992《油中微量铜的测定方法(锌试剂分光光度法)》.pdfVIP

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中华人民共和国电力行业标准 DL/T430—1992 中华人民共和国电力行业标准 油中微量铜的测定方法 (锌试剂分光光度法) 中华人民共和国能源部1992-08-29批准 1993-03-01实施 本方法适用于测定变压器油、汽轮机油中铜含量。 1 方法概要 该方法是将油样灰化处理后,用硝酸(1 ∶1)溶解,将金属铜转化为离子态。在 pH 为4.0~5.0的条件下与锌试剂(C H O N SNa)反应生成蓝色络合物。进行比 色, 20 15 6 4 确定油中铜的含量。此络合物的最大吸收波长为600mm,测定范围在0.005~ 0.3μ g/mL 。 2 仪器设备 2.1 751型分光光度计:附有100mm比色皿。 2.2 容量瓶:1 000mL,3个。500mL,1个。100mL,12个。50mL,2个。 2.3 移液管:10,5,2 ,1,0.5mL。 2.4 烧杯:250 ,50mL。 2.5 滴定管:50mL。 2.6 磁坩埚:100mL。 2.7 台秤:感量0.1g 。 2.8 全自动天平:精确度万分之一。 2.9 高温炉。 2.10 调温电炉。 2.11 冰箱:能满足5~15℃下冷藏。 3 试剂配制与材料 3.1 配制0.8mmol/L锌试剂溶液:精确称取0.018g锌试剂(C H O N SNa),加甲醇 20 15 6 4 (或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中,并稀释至标线。将此溶液储在冰箱内。 3.2 配制1.6mmol/L锌试剂溶液:精确称取0.036g锌试剂,加甲醇(或乙醇)溶解在 50mL的容量瓶中,并稀释至标线。将此溶液贮在冰箱内。 3.3 50%乙酸铵溶液:称乙酸铵500g倒入1L容量瓶溶于高纯水中,并稀释至标线。 3.4 1mol/L酒石酸溶液:称酒石酸15g倒入1000mL容量瓶,溶于高纯水中,稀释 至 标线。 3.5 浓盐酸:优级纯。 3.6 浓硝酸:优级纯。 3.7 浓硫酸:优级纯。 3.8 铜:纯度在99.99% 以上。 3.9 高纯水:电导率(混床出口,25 ℃)小于0.2μ S/cm。 4 准备工作 4.1 器皿准备 1 本方法所用器皿应用稀硝酸浸泡(浓硝酸与水的体积比为1 ∶20) ,然后用高纯 水 冲洗干净方能使用。 4.2 铜标准溶液的配制 试验前,应配制足够数量的贮备溶液,在使用时再稀释至要求的浓度。 4.2.1 贮备溶液(1mL含100μ gCu) :称取0.1000g金属铜(纯度在99.99% 以上)置于 烧 杯中,加入硝酸(硝酸与水的体积比为1 ∶1)20mL,再加入5mL硫酸(硫酸与水 体积 比为1 ∶1)。在电炉上缓缓加热。至溶液约剩5mL时,停止加热并冷却至室温。 移 入1L容量瓶中,用高纯水稀释到标线,摇匀。 4.2.2 工作溶液:应在使用时配制。 4.2.2.1 配制1mL含1μ gCu的标准溶液:取贮备溶液10mL注入1000mL的容量 瓶中, 用高纯水稀释至标线,摇匀。 4.2.2.2 配制1mL含0.1 μ gCu 的标准溶液:取1mL含1μ gCu 的工作溶液25mL 注入 250mL的容量瓶中,用高纯水稀释至标线,摇匀。 5 试验步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 测定范围为0.01~0.05μ gCu/mL的铜工作曲线; 5.1.1.1 空白值的测定。除不加铜标准溶液外,在编号为0 #的100mL容量瓶中按本 方法第5.1.1.2~5.1.1.4条步骤操作,即得空白值。空白试验编号为零。 5.1.1.2 按表1的数量量取铜工作溶液(1mL含0.1μ gCu)10,20,30,40, 50mL,分 # # #

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