单糖的立体化学糖和苷的分类糖和苷的理化性质.PPT

第一节 单糖的立体化学 第二节 糖和苷的分类 第三节 糖和苷的理化性质 第四节 苷键的裂解 第五节 提取分离 第六节 糖的核磁共振性质 第七节 糖链的结构测定 1.纯度测定 多糖纯品实质上是一定分子量范围的均一组分. 常用方法: 超离心法 高压电泳法(制成硼酸络合物) 凝胶色谱法 旋光测定法(分级沉淀,测比旋度) 2.分子量测定 质谱法 FDMS（场解析质谱） FABMS（快原子轰击质谱） ESIMS（电喷雾质谱） MALDI-TOF-MS（基质辅助激光解析电离飞行时间质谱） 3.单糖的鉴定 全水解 PC,TLC: 与单糖对照品比较-鉴定糖的种类 薄层扫描:测定单糖的分子比 气相色谱, HPLC等定性定量分析 4.糖连接位置的测定 糖链(多糖,苷)?全甲基化?水解?甲基化单糖?气相色谱定性定量分析(游离羟基的部位为糖的连接位置) 1HNMR:全乙酰化,测1HNMR,CHOAc,CHOR, CH2OAc,CH2OR的质子信号化学位移不同 苷化位移 5.糖链连接顺序的确定 部分水解法:稀酸水解,甲醇解,乙酰解,碱水解等 质谱分析:FABMS, FDMS,CIMS等,分析质谱碎片(从外侧糖依次裂解) 13CNMR的弛豫时间:外侧糖的自旋弛豫时间T1比内侧糖大. 2D－NMR(H-H COSY,HMQC,HMBC,NOESY, HOHAHA等) 6.苷键构型的确定(?和?型) 核磁共振法；糖端基质子JH1,2,;端基碳JC1,H1和 化学位移 酶解法； 分子旋光差法(Klyne法):将苷和苷元的分子旋 光差与组成该苷的糖的一对甲苷(?和?型)的 分子旋光度比较,数值相近的一个便是与之有 相同苷键者. 红外法：α葡萄糖苷在770、780 cm-1有强吸收 峰。 * * 本 章 内 容 ? 第七节 糖链的结构测定 第七节 糖链的结构测定 第七节 糖链的结构测定 第七节 糖链的结构测定 第七节 糖链的结构测定 第七节 糖链的结构测定 * * * *