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例6.( 2017甘肃省一诊)高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂,且不会造成二次污染。已知高铁酸盐在低温碱性环境中稳定,易溶于水,难溶于无水乙醇等有机溶剂。常见高铁酸钾的制备方法如下: (3)工业上还可用通过电解浓NaOH溶液制备Na2FeO4,然后利用Na2FeO4饱和KOH溶液反应制备K2FeO4。电解工作原理如图1所示。装置通电后,铁电极附近溶液变为紫红色,镍电极有气泡产生。若NaOH溶液浓度过高,铁电极区会产生红褐色物质。 谢谢聆听 3、实验设计中要注意的问题 (1)防干扰问题。需注意杂质离子、副反应的干扰,药品不符合规格(如变质)的影响,反应实际不能完全进行(即反应物剩余)的影响等。 (2)防爆炸问题。点燃或加热通有可燃性气体的装置前,必须检查气体的纯度。如用氢气、一氧化碳等气体还原金属氧化物时,不能先加热后通气体,应先通入气体,将装置内的空气排尽后,检查气体是否纯净后,再点燃酒精灯加热金属氧化物。 (3)冷凝回流问题。若是易挥发的液体反应物,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置中设计冷凝回流装置。如在发生装置中安装长玻璃管或水冷凝装置。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失,需用冷凝管或冷水(或冰水)冷凝气体(物质蒸气),使物质蒸气冷凝为液态便于收集。 (4)防止倒吸问题。某些实验在溶解度大(或与液体反应迅速)的气体溶于液体后,可能会引起倒吸,从而影响实验,为防气体溶解而引起的倒吸一般需加专门的防倒吸装置。 (5)防堵塞问题:如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置;为防止某些气体冷凝成固体使导气管堵塞,可改用粗玻璃管收集。 (6)防吸水(或CO2)问题。在制取容易与H2O、CO2反应的物质的实验中,通常需在装置的末端加盛碱石灰的干燥管类装置,以防空气中H2O、CO2进入体系,影响实验。 (7)驱赶空气的问题:在需要驱赶空气的实验中或者是用反应的气体驱赶空气,或者是用外加的实验装置产生不参与反应的气体(如N2、H2、CO2等)驱赶空气。 (8)加热操作先后顺序的选择。若气体的发生需加热且空气能作为杂质气体参与体系内的反应,一般先用酒精灯加热气体发生装置,等气体充满装置后(排尽空气),再给实验中需要加热的固体物质加热。目的是:一则防止可能的爆炸,二则保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中某些物质反应生成杂质。 9.实验仪器的拆卸顺序。一般从防爆炸、防氧化、防生成杂质、防倒吸等角度考虑停止加热或停止通气的时间、顺序,如对有尾气吸收装置的实验,一般必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯,以免溶液倒吸;用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯,同时继续通氢气,待加热区冷却后才停止通氢气,这是为避免空气倒吸入加热区使铜氧化,或形成易爆气体;有多个酒精灯的实验,一般后撤产生气体的酒精灯以防倒吸;拆卸用排水法收集并需要加热制取气体的装置时,需先把导管从水槽中取出,才能熄灭酒精灯,以防止水倒吸 。 10.环保问题:凡是产生对环境有危害性的气体的实验就必须加尾气处理装置,注意通风橱的使用。 11.安全问题:实验装置的设计或评价中必须注意是否要增加防暴沸、防爆炸的措施或装置,如碎瓷片在多种液体加热时的使用,浓硫酸稀释或与其他液体的混合时的顺序和玻璃棒的使用;牵扯到易燃性气体加热实验时必须要先驱赶空气以及安全瓶的使用等。 (12)气体中杂质的判断方法:凡是反应物中有易挥发性液体,如盐酸、浓硝酸、溴水等,制得的气体中一定含有相应的杂质如HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等;还有一些副反应的发生有时也会产生一些杂质气体。当气体中含有多种杂质时,若采用洗气装置除杂,通常除杂在前,干燥在后;若用加热装置除杂,通常是干燥在前,除杂在后。 (13)减小定量实验误差。可从以下几个角度考虑:①装置气密性良好;②装置中气体的排除;③减少副反应;④避免气体带入杂质;⑤防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置;⑥重复实验等。 (14)实验评价要素。评价制备实验方案一般要考虑以下要素:①条件合适,操作方便;②原理正确,步骤简单;③原料丰富,价格低廉;④产物纯净,污染物少。 (1)以物质制备和有机物合成为中心的实验综合题 ◆4、实验设计综合题常见题型归纳 试题往往以制备某种物质为目的,考查物质的制备、分离、提纯、检验等。在制备实验中通常考查仪器的选择、药品的使用、装置的连接等;在提纯、检验中通常考查药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。 近几年“物质制备实验题”逐步向制备陌生物质、模拟工业生产制备、制备与性质、原理综合的方向发展。 如15年2卷的二氧化氯的工业制法、 16年1卷的NH3与NOX反应处理废气、15年全国2卷的配合物制备与组成的测定等。 例1. (2015甘肃省一诊28)二氧化氯(ClO
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