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②结晶(重结晶) 结晶是使固体物质从溶液中以晶体状 态析出的过程,是提纯、分离固体物质的重要方法之一。 结晶的措施一般有两种:一种是通过蒸发,减少一部分 溶剂而使溶液浓缩达到过饱和析出晶体(这种方法主要适 用于溶解度随温度变化不大的物质,如NaCl、KCl等),另 一种是降低温度使溶液冷却达到过饱和而使晶体析出(这 种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著降低的物质, 如KNO3、NaNO3等)。 (5)分液、萃取 ①分液 分液是把两种不相溶的液体分开的操作。使用 的主要仪器是分液漏斗。 分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。 把盛有待分液液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上,使 漏斗颈末端紧贴烧杯的内壁,静置片刻。 把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准 漏斗口中的小孔,使漏斗内外空气相通,以保证漏斗里的 液体能够流出。 下层液体从漏斗下口流出,适时关闭活塞,上层液体从 漏斗上口倒出,以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。 ②萃取 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的 不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液 里提取出来的方法。 萃取分液往往是结合进行的。 萃取应注意:选择萃取剂时,萃取剂不能与被萃取物发 生化学反应;被萃取物在其中的溶解度明显大于在原溶剂 中的溶解度;萃取剂与被萃取物的原溶剂之间的相互溶解 性越弱越好,密度差越大越好;必要时还要考虑到萃取剂 与被萃取物再分离的操作简便易行。 (6)蒸馏、升华 蒸馏是指把液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后蒸 气又重新冷凝成液体的过程。这个过程可把液体中所夹带 的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点的 不同,提纯物质的一种方法。在进行蒸馏时应注意以下七 点: ①蒸馏烧瓶中所盛液体,最多不超过其球部容积的1/2,加热时,不得将液体全部蒸干; ②需要提纯的物质,若受热易分解,则不能用火直接加热,而应采取油浴、沙浴或水浴等进行加热。若物质达到沸点时就会分解,则应采用减压蒸馏; ③测量蒸馏物沸点的温度计的水银球应置于支管口处,这样所测得的沸点较准; ④冷凝器中冷凝水水流方向,是进水管口在下,出水管口在上。水流速度不必太快,只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化为液体即可; ⑤为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸,需向其中加几小块洁净的沸石或碎瓷片; ⑥如果一次蒸馏要得到两种以上的液体,就叫分馏。分馏的产品成分 由温度计所示的不同温度来控制。当盛接一种液体时,发现温度有明显的 变化(无论热源给多少,只要蒸馏出的是一种物质,温度就不会有明显变 化),说明第二种分馏物开始排出,于是盛接馏分的容器就要更换; ⑦若被蒸出液体的沸点在150 ℃以上,也不可用冷水冷凝法,而用空气 冷凝法(一根长约30 cm的玻璃管,配单孔塞安装在蒸馏烧瓶支管上)。 升华是指固态物质不经过液态而直接转变成气态的现象。利用升华现 象可以除去不挥发性杂质或分离不同挥发度的固体混合物。 简单的常压升华装置如图①表示,蒸发皿中放置粗产品,上面覆盖一 穿有若干小孔的滤纸,然后罩上大小 合适的玻璃漏斗,顶部塞上适量玻璃纤维 或棉花,垫上石棉网小心加热(控制温度低 于物质熔点),使之慢慢升华。蒸气通过 滤纸小孔在漏斗壁或滤纸上结晶。必要时 漏斗外壁可用湿布条降温冷却。也可用如 图②所示的装置作常压升华装置。 (7)容量瓶的使用 使用容量瓶前要先洗净,检查它是否完好、瓶口处是否漏水 。检查的方法如下:往瓶内加水,塞好瓶塞,用食指顶住瓶 塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过来,观察瓶塞周围是否有 水漏出;如果不漏水,把瓶塞旋转180°后塞紧,仍把瓶倒立 起来,再检验是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 在选择容量瓶时,要使容量瓶的容积等于或略大于欲配制溶 液的体积。每个容量瓶都有一个特别配置的磨砂玻璃塞,要用 结实的细绳把瓶塞系在瓶颈上,以防止损坏或丢失。 分液漏斗上口处是否漏水的检查方法,与容量瓶相同。 2.化学药品的保存与取用 (1)化学药品存放的基本原则 ①总原则:安全无险,性质不变,存贮方便。 a.安全性原则 一般化学试剂都有毒性或腐蚀性或易挥发性或易燃易爆性等,储存化学试剂必须注意安全。 b.保纯性原则 有的化学试剂易与空气中的O2、CO2、H2O等发生化学反应,也有的化学试剂易发生光化学反应,还有的化学试剂易与橡胶、玻璃等发生化学作用或物理作用,在储存化学试剂的过程中要防止化学试剂变质而致使纯度降低。 c.方便性原则 在对化学试剂进行储存时,既要考虑到试剂易装入容器中去,又要考虑到试剂易从容器中取出。 ②具体原则:药品状态定口径,瓶塞取
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