实验九对甲基苯乙酮制备.pptVIP

到实验室后，干燥如图所示的 5 种玻璃仪器 4）双口圆底烧瓶 2）球形冷凝管 5）恒压滴液漏斗 3）干燥管 1）温度计导管 注意：检查滴液漏斗是否漏液，（很重要） 实 验 九对甲基苯乙酮的制备 李超群 lichaoqun@snnu.edu.cn 实验内容 1. 实验目的 2. 药品和仪器 3. 实验原理 4. 实验步骤 5. 思考题 1、 实验目的 1. 掌握傅-克酰基化反应制备芳香酮的机理； 2. 掌握无水操作的基本要领。 2、 药品和仪器 药品： 甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、 无水氯化钙。 主要仪器： 100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等 3、实验原理 存在的副反应： 严格控制反应温度，抑制副反应的发生 4、实验步骤 1）对甲基苯乙酮的制备 (1）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入 40 mL甲苯、搅拌子，快速加入15 克细块的三氯化铝 。然后向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸酐和 5 mL 甲苯（注意关闭活塞），并用手摇匀。 随后，在搅拌下向三颈瓶中缓缓 滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈 瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。 (2) 滴加完毕后，搅拌下加热，并 控制内温在100-105 ℃，该温度 下反应半小时后停止。 2）对甲基苯乙酮的分离提纯 （1）淬灭反应：待反应液冷却后，在玻璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25 mL浓盐酸和约30 g 碎冰的干净烧杯中。 （2）萃取：待固体完全溶解后，转移入分液漏斗中分液。有机层依次用30 mL 5%的NaOH溶液和30 mL水洗。随后有机相用无水硫酸镁干燥。 浓盐酸 碎冰 3）蒸馏提纯： （1）整个蒸馏装置需要干燥； （2）接收瓶需要提前称重； （3）收集馏分 ，观察产物性状计算收率。 有机层组成分析： 甲苯、 对甲基苯乙酮 协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作基本要领； 每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，写出反应机理，并写在实验报告上； 认真记录所收集到对甲基苯乙酮的性状及重量，计算产率； 要求： 注意事项 1．不得将甲苯拿出通风罩外，含甲苯的瓶子需要用工业酒精淌洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中； 2．注意反应瓶内温的控制，100-105℃为宜。注意氯化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷却时倒吸。 3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底，不可轻易倒掉某一层。 4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 5、思考题 1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而没有发生进一步的乙酰基化； 2）水或潮气对该反应有何影响，试用化学反应解释； 3）反应完成后，为何要用浓盐酸与碎冰的混合物淬灭反应？ * *