工业乙醇蒸馏及精馏.pptVIP

混合物的分离技术 ——工业乙醇的 蒸馏和精馏; 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。包括：常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。;普通蒸馏装置（标准磨口仪器） P30;二、分馏（精馏） 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。 ;分馏标准磨口装置;1．了解简单蒸馏和分馏的基本原理及其应用。 2．掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的基本操作。 ;1.蒸馏 蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质（沸点差大于30℃）以及有色的杂质分离。 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 ; 液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；若其沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难以精确分离，而应当用分馏的方法分离。 ;三、实验用仪器和药品;蒸馏装置图;1.95%工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点 在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取50ml 95%工业乙醇经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒1～2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77℃以下、77～79℃和79℃以上的馏分。 蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.5～1ml）。 量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。  ;2.工业酒精的蒸馏 在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取50ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，加热。 记录每3mL馏出液的温度，一直到高于95℃时，停止蒸馏（ 82℃ 以后换一接收器）。 记录82℃ 以前馏分的体积，测其浓度。  ; 在100ml的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml，并加入1～2粒沸石，按图分别装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作接受器，并分别贴上1，2，3号标签。 打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约2～3秒一滴。;五、实验结果处理;六、注意事项 [1] 本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到无水乙醇，须采用其它方法除去共沸物中的水。 [2] 用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。 [3] 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。 [4] 使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离???近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或是接受器对接受器，避免着火的危险。 [5] 当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接上一个氯化钙干燥管，以防止湿气的浸入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸收装置。 [6] 当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换空气冷凝管。;1．在进行蒸馏操作时应注意什么问题？ 2．蒸馏时，馏出速度太快或太慢有什么不好？ 3．将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎样操作呢？ 4．在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馏头侧口以上，是否正确？为什么？ 5．如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加入接近沸腾或已沸腾的液体中？为什么？应该怎样处理才安全？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？ 6．加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否立即通水？为什么？应如何正确处理？ 7．简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同。 8．如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？ 9．若加热太快，馏出液速度超过一般要求，用分馏方法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ ;