精馏操作规程..docx

三氯氢硅精馏装置工艺操作规程 - PAGE 1 - 第一篇 精馏装置工艺操作规程 1 目的 对三氯氢硅精馏的生产工艺过程进行有效控制。 2 适用范围 适用以三氯氢硅为原料进行精馏提纯的生产装置。 3 三氯氢硅精馏装置概况 3.1 装置简介 本装置采用自有的工艺技术，由化工部第六设计院设计。产品生产能力为10000吨/年。 本装置以三氯氢硅为主要原料。装置由三氯氢硅的贮存、精馏等工序组成。 4 产品说明 4.1 产品名称： 英文名称：Tichlorosilane或Silicochloroform 中文名称：三氯氢硅 4.2 产品特性 本产品为无色极易挥发的液体，溶于有机溶剂，稳定不聚合。遇明火强烈燃烧，受高热产生有毒的氯化氢气体。与氧化剂发生反应，有燃烧的危险。在空气中发烟，遇水或水蒸气能产生热和有毒、有腐蚀性烟雾。 4.3 产品规格 表4-1 三氯氢硅规格 指 标 名 称 指 标 试验方法 含量（以三氯氢硅计），wt % ≥ 99.6 气相色谱 外观 无机械杂质，无色透明液体 目测/显微镜 杂质含量，wt % ≤ SiCl4 0.1 气相色谱 SiH2Cl2 0.2 气相色谱 甲基二氯硅烷 2×10-5 气相色谱 微量杂质含量，wt %≤ 硼 3×10-9 ICP-MS 铝 3×10-8 钙 5×10-7 铜 1×10-7 铬 5×10-7 锰 1×10-7 铅 1×10-7 锌 1×10-7 铁 5×10-6 磷 1×10-7 钛 1×10-7 镍 5×10-7 锑 5×10-7 锡 1×10-7 砷 5×10-7 4.4 产品用途 本品作为多晶硅还原用原料。 5 原辅料规格及消耗 5.1 原料规格 三氯氢硅：由厂家提供或来自于氯氢化。 表5-1三氯氢硅规格 项目 指标 试验方法 三氯氢硅含量，wt% ≥ 97 气相色谱 杂质含量 四氯化硅，wt % ≤ 2 气相色谱 二氯二氢硅，wt % ≤ 1 气相色谱 微量杂质含量 硼，wt % ≤ 1×10-5 ICP-MS 磷，wt % ≤ 1×10-4 5.2 原辅料规格及消耗 表5-3原辅料消耗 原辅料名称 规 格 单 位 单 耗 三氯氢硅 工业级 t/t产品 1.05 6 工艺生产原理及路线 6.1 生产原理 三氯氢硅经过精馏提纯，杂质含量达到规定的要求。 工艺路线 一级精馏三级精馏二级精馏加热 三氯氢硅 一级精馏 三级精馏 二级精馏 加热 母液 七级精馏四级精馏 蒸汽 去试验线 七级精馏 四级精馏 或外卖 合格三氯氢硅五级精馏六级精馏WHS来料 合格三氯氢硅 五级精馏 六级精馏 7 工艺流程简述 由界外运来的三氯氢硅用氮气压入氢硅烷贮罐V0301a/b/c。启动一级进料泵P0301a/b，三氯氢硅经一级进料预热器E0315换热至一定的温度，进入一级精馏塔T0301。塔顶产品经一级精馏塔冷凝器E0301冷凝，不凝气经尾气冷却器E0317冷却后进入尾气冷凝液槽V0308，冷凝液一部分打塔顶回流，一部分排到尾气冷凝液槽V0308；塔底釜液一部分经再沸器E0302加热后返回塔内，一部分经二级进料泵P0302a/b抽出，进入二级精馏塔T0302。 二级精馏塔塔顶产品经二级精馏塔冷凝器E0303冷凝，不凝气经尾气冷却器E0317冷却后进入尾气冷凝液槽V0308，冷凝液一部分打塔顶回流，一部分抽出进入三级精馏塔T0303；塔底釜液一部分经再沸器E0304加热后返回塔内，一部分经五级进料泵P0303a/b抽出或进入紧急排放槽V0311和四氯化硅V0105循环氯硅烷缓冲罐，塔釜可经紧急排放线排至V030