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ch04区-原子吸收光谱法
原子吸收光谱仪 * * 空心阴极灯 原子化器 单色仪 检测器 原子化系统 雾化器 样品液 废液 切光器 助燃气 燃气 原子吸收光谱仪结构示意图 * 光源 光源的作用是发射被测元素的共振辐射。对光源的要求是:锐线光源,辐射强度大,稳定性高,背景小等。目前应最广泛的是空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp),其他还有蒸气放电灯(Vapor Discharge Lamp)及高频无极放电灯(High Frequency Electrodeless Discharge Lamp)等。 * 空心阴极灯 Hollow Cathode Lamp * 原子化器 Atomizer * 原子化器 火焰原子化器 Flame Atomizer * 原子化器 石墨炉原子化器 Graphite Furnace Atomizer * 双光路AAS仪 Double Beam AAS Instruments account for instability in the source. Other techniques are added to account for scattering if light in the sample and the absorption of light by non-atomic species in the sample. * A Modern “Sequential” ICP with a Monochromator * A Modern “Simultaneous” ICP Design (most instruments sold now are simultaneous) 4.4 干扰及其消除方法 * Interferences and Its Elimination 干扰种类及消除 物理干扰:粘度、表面张力或溶液密度等 配置与待测样品组成近似的标准溶液或采用标准加入法。若试液浓度高还可以采用稀释法。 化学干扰:被测元素与共存组分发生反应生成稳定化合物,影响被测原素原子化 选择合适的原子化方法。提高原子化温度,化学干扰会减小。使用高温火焰提高石墨炉原子化温度可使难解离化合物分解; 加入释放剂; 加入保护剂,常用EDTA、8-羟基喹啉等; 化学分离等其他方法。 * 干扰种类及消除 电离干扰:高温条件下,原子会电离,使基态原子数减少,吸光度值下降 加入过量的消电离剂,其电离能较被测元素低,先期产生大量电子,抑制被测元素电离。如测定Ca时加入KCl,K的电离能4.3 eV小于Ca的6.1 eV。 光谱干扰 吸收线重叠——另选分析线; 光普通带中存在非吸收线——减小狭缝宽度或另选分析线。 背景干扰 * 4.5 分析方法 * Analytical Techniques 火焰原子化器中使用的火焰按照燃气与助燃气比例不同可以分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰,各自有什么特点和应用范围? 原子发射光谱和原子吸收光谱有什么区别? 思考题 * * 第四章原子吸收光谱法Atomic Absorption Spectroscopy * 4.1 概述及历史 * Overview History Overview Atomic absorption spectroscopy (AAS)?is a?technique?for determining the concentration of a particular metal?element?in a sample. The technique can be used to analyze the concentration of over 70 different metals in a solution. * 原子吸收光谱法,是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 概述 * 天文学研究中经常需要测定各种恒星、行星的组成、结构,然而,这些星球距离我们非常遥远并且恒星表面具有极高的温度使我们无法接近,不可能直接取样进行测定,天文学家是如何知道天体组成的呢? 问题引入 * 早在1802年,伍朗斯顿(W. H. Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。 太阳光谱的暗线 * 1859年,基尔霍夫(G. Kirchhoff)与本生(R. Bunson)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。 原子吸收的发现 * 1955年澳大利亚的瓦尔西(A. Walsh)发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原
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