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edta检测食品中钙皮的含量
本任务过程设计为以CaCO3粉末和上次实验所得灰分为样品,测定样品中的含钙量。本实验通过样品的消化将灰化以后的钙转化为溶液中的钙离子状态,将所用的EDTA用钙红试剂进行标定,计算出EDTA的滴定度,再用EDTA来滴定样品,计算出样品的钙离子的含量。 钙与氨梭络合剂能定量地形成金属络合物,其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内,以氨梭络合剂EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA络合剂用量,可计算钙的含量。 重点掌握如何根据样品中钙的含量选择EDTA的浓度 掌握本实验中钙红指示剂络合状态及其游离状态时的现象判断 当EDTA从钙红中竞争络合时现象判断 掌握钙标准溶液的配制方法及使用 掌握通过钙标准溶液的浓度来书写实验公式的方法 钙红指示剂的使用特点 柠檬酸钠溶液的作用 品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid) 简称:EDTA EDTA是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做鳌合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量。 1.25m ol/L氢氧化钾溶液:精确称取70.13 g 氢氧化钾,用水稀释至10 00mL 10g /l.氰化钠溶液:称取1.0 g 氰化钠,用水稀释至100mL 0. 05 m ol/ L 柠檬酸钠溶液:称取14.7 g 柠檬酸钠用水稀释至10 00M L, EDTA溶液:准确称取4.50g E DTA(乙二胺四乙酸二钠),用水稀释至10 00M L, 使用时稀释10倍即可。 钙红指示剂:称取0.1 g 钙红指示剂用水稀释至100m l,,溶解后即可使用。 1 标定EDTA浓度 吸取0. 5 mI.钙标准溶液,以EDTA滴定,标定其EDTA的浓度,根据滴定结果计算出每毫升GB/T 5009.92-2003EDTA相当于钙的毫克数,即滴定度 2 试样及空白滴定 分别 吸 取 0.1 m l,-O.5 m l,(根据钙的含量而定)试样消化液及空白于试管中,加1滴氰化钠溶液和0. 1 ml,柠檬酸钠溶液,用滴定管加1.5 ml. 1. 25 mol/L氢氧化钾溶液,加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍EDTA溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝为止。 X ={T*(V一VO)*f*100}/m X— 试 样中钙含量,单位为毫克每百克(mg/100g ); T --EDTA滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ML); V— 滴 定试样时所用EDTA量,单位为毫升(ML); V,0— 滴定空白时所用EDTA量,单位为毫升(nil,); f--- 试 样稀释倍数; m 一 试 样质量,单位为克(g)。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。 首先,得把钙转化成可溶于水的离子形式,转化要完全,其次,在用EDTA滴定过程中要加掩蔽剂,一般是三乙醇胺(30%)加5毫升左右,再次,得用碱(一般是氢氧化钠10%)把溶液的酸碱度调节到13左右,最后得选择正确的金属指示剂,对于滴定钙离子来说,选择钙指示剂是再好不过的了
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