结晶工艺优化及过程控制关键技术.ppt

谢谢 * 作为大批结晶的特征： 1.大批结晶时的相形成是在很宽的温度和溶液过饱和度范围内进行的。常常是在十分复杂的流体动力学条件下实现的。 2.晶核生成在析晶动力学中的作用要比在单晶成长中的作用大得多。大批结晶时，成核过程在一定程度上是比较复杂的，它与二次成核、晶粒附聚等伴随现象有关。晶核成成在固相形成的整个过程中的作用逐渐增大，因为晶核生成在很多方面开始决定着相形成的动力学和晶析物的物理化学性质。 3.可作为大批结晶特征的现象有析晶物的再结晶、晶体聚结、晶粒破碎、团结成块等。 * 总结以上五种二次成核的形成机理，起决定作用的是流体剪应力成核与接触成核，同时可以得出：二次成核速率不仅受过饱和度的影响，也受能量输入、悬浮密度、温度和杂质等因素的影响，甚至还会受晶体粒度的影响。在工业结晶中，常使用经验关联式来描述二次成核速率。 * 临界晶核的个数从10-1000分子，成核时间从不到1秒到几天。时间和空间的多尺度。 * * 结晶类型 C T 来源：dynochem model library 基础物性 热量衡算 工业连续结晶系统信息反馈图 GIULIETTI, M. et al. INDUSTRIAL CRYSTALLIZATION AND PRECIPITATION FROM SOLUTIONS: STATE OF THE TECHNIQUE. Braz. J. Chem. Eng. [online]. 2001, vol.18, n.4 [cited? 2013-05-03], pp. 423-440 结晶工艺开发策略 工艺开发流程 结晶方式 参考文献：Kramer, H.J.M., S.K. Bermingham and G.M. van Rosmalen (1999). Design of industrial crystallizers for a given product quality. J. Crystal Growth. GIULIETTI, M. et al. INDUSTRIAL CRYSTALLIZATION AND PRECIPITATION FROM SOLUTIONS: STATE OF THE TECHNIQUE. Braz. J. Chem. Eng. [online]. 2001, vol.18, n.4 [cited? 2013-05-03], pp. 423-440 在所有的结晶方式中，如有可通过加入溶剂 能降低原溶质在体系中的溶解度，并且所加 溶剂和原溶剂混溶的话，可以考虑溶析结晶 经济！ 常用结晶器 FC DTB OSLO 结晶器选型基本原则 结晶过程控制关键技术 晶体结构和形态控制 晶体尺寸和分布控制 纯度控制 过程工业化技术 晶体结构和形状控制 晶体的结构和形态控制不仅仅是功效的要求，在一定的情况下，是实现晶体纯度控制的关键 实现晶体结构和形状控制一般使用的方法 操作条件控制 控制结晶过程不同过饱和状态 不同混合强度 结晶温度 溶剂添加剂 溶质添加剂 苯基丙氨酸 连续结晶过程的粒度与粒度分布控制 控制手段 控制结晶过程的过饱和度 成长速率 成核速率 搅拌强度 固体的悬浮状态 成核速率 细晶排除 分级排料 分级排料+细晶排除 间歇操作的粒度与粒度控制 控制手段 最佳操作时间表 晶种添加 添加量 添加晶种的粒度 过饱和度控制曲线 晶种添加与过饱和度控制曲线 晶体产品纯度控制 晶体本身的纯度度很高，其杂质主要是由于晶体包裹和表面粘接母液而造成的 小晶体、分布宽，固液分离不完全 增大颗粒粒径，减小颗粒分布宽度 晶体形状不规则，造成分离困难 控制晶体的形状和晶习。 包晶造成母液在晶体内 控制过饱和度和晶体成长速度 晶体的聚并，造成包晶现象 控制成核速率，减小聚并现象 结晶过程的放大技术 晶体过程工业化技术 实验方法的放大 实验室内进行结晶条件的研究。 中间试验， 工业放大 计算流体力学放大 研究 开发 工业化 计算流体力学简介 计算流体力学是基于用计算机进行计算的方法对流体的流动状态及其在流动中发生的传质、传热和化学反应进程进行仿真模拟，从而了解在复杂流动过程中，各种过程的进展情况。 设备的形状和结果的研究 什么样的设备形状和结构能满足过程的要求？ 计算流体力学是一个非常有效的工具来回答这样一个问题 在设备设计中能使用计算流体力学帮助确定适宜的设备结构和形状。 设备放大后，还能达到要求的生产强度和能否完成要求的产品质量和回收率？ 计算流体力学的最大优点是它的计算结果不因设备的大小而改变。 在流化床结晶器内的晶体分布 无导流筒 h/H =0.282 d/D