水样中总硬度的测定1.ppt

教学目的 了解硬度的常用表示方法 学会用配位滴定法测定水中钙镁总含量（总硬度）的原理和方法 掌握铬黑T指示剂的使用条件和终点颜色变化情况 测定出水中Ca2＋、Mg2＋的总含量，即可算出总硬度 测定水中Ca2＋、Mg2＋的含量时，常用EDTA配位滴定法进行测定 EDTA配位滴定法测定Ca2＋、Mg2＋含量的条件：EDTA标准溶液，铬黑T或K-B指示剂作为指示剂，在pH=10的条件下进行滴定 配位滴定的特点（与酸碱滴定比较）： 配位反应速度慢：滴定终点不易掌握 解决方法：控制滴定速度（特别是在临近终点时） 共存离子会与EDTA反应：干扰滴定 解决方法：加掩蔽剂消除干扰 EDTA和指示剂是弱酸（碱），金属离子可能发生水解：滴定时需控制酸度 解决方法：加缓冲溶液 反应变色原理 铬黑T作为指示剂： MR + H2Y2- →MY4- + R + 2H+ R-铬黑T，M-Mg等金属离子 反应过程颜色变化：红色→紫色→蓝色 滴定终点：红色变为纯蓝色 操作步骤 用移液管移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入5~6滴6mol/L的HCl溶液，加热至沸除去CO2，冷却 加入5mL 1.5mol/L三乙醇胺溶液、 10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液、 3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，即为终点 平行测定三份（要求相差小于0.05ml），取平均值为最后的滴定结果 水样中的硬度采用下列公式进行计算：以水样中含有CaCO3的含量表示（mg/L） C-mol/L，V-ml，M-g/mol 硬度的表示方法 1德国硬度 ：相当于氧化钙含量为10mg·L-1 1英国硬度：相当于碳酸钙含量为14.3mg·L-1 1法国硬度 ：相当于碳酸钙含量为10mg·L-1 1美国硬度：相当于碳酸钙含量为1mg·L-1 我国生活饮用水卫生标准(GB-5749-85)规定 ：总硬度以碳酸钙计不得超过450mg·L-1 思考题 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？ 因稳定常数 CaY2- MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8，滴定Mg2+的最低pH=10 指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9～10.5 铬黑T：H2In- ＝ HIn- ＝ In- 若水样中Mg2+的含量较低时（相对于Ca2+小于5% ），用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点，此时应如何测定水硬度？ 1)在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入Mg2+，对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性 2)采用K-B混合指示剂，终点颜色由紫红色变为蓝绿色 下次实验 P.167 磺基水杨酸与三价铁离子配合物组成及稳定常数的测定（311/315） * * 水样中总硬度的测定 水的硬度 永久硬度 暂时硬度 硬度的测定 实验原理 水的硬度主要决定于水中的钙盐和镁盐 镁硬度 钙硬度 水总硬度 EDTA标准溶液 EDTA：乙二胺四乙酸 ( H4Y ) 水溶性：EDTA在水中溶解度很小 Na2H2Y·2H2O：S=11.1g/100mLH2O (T=295K) c=0.3mol·L-1 pH?4.4 (H2Y2-) Mn+ + H2Y2-＝MY(n-4) + 2H+ M + Y＝ MY（1：1） 红色 蓝色 铬黑T配合物 铬黑 T 实验基本操作 1. 滴定管的准备 洗 涤 检验滴定管(查漏) 2. 滴定操作 润洗 读起始刻度 加液 排气泡 滴定（滴速） 3. 移液管操作 润洗 吸液 调整液面 放液 紫红 蓝 橙 pKa＝6.3 pKa＝11.5