粗酚生产过程酚地项目的测定方法.doc

实用标准文案 精彩文档 粗酚生产过程酚的项目测定方法 粗酚测定方法 本方法适用于粗制酚盐中酚含量、全碱量、游离碱的测定。 酚含量的测定 1 试验原理 KBrO3+H2SO4→3Br2+3K2SO4+3H2O ONa OH 2 + H2SO4→ 2 + Na2SO4 OH OH Br Br + 3Br2 → +3HBr Br 溴酸钾-溴化钾的酸性溶液中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚），起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。定量的溴和碘化钾作用生成等物质量的碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据溴酸钾-溴化钾标准溶液的有效消耗量，计算酚钠盐中酚含量。 仪器与试剂 移液管：10ml 容量瓶：500ml 磨口锥形瓶：250ml 硫代硫酸钠：C（NaS2O3）=0.1000 mol/L 溴酸钾-溴化钾标准溶液c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L 碘化钾：25%溶液 淀粉：10g/L溶液 硫酸：1＋3溶液 吸耳球 试验步骤 称取混合均匀的试样约5g（称准至0.001g），置于500ml容量瓶中，以水稀释至标线，混合均匀。用10ml移液管吸取稀释后试样10ml，置于250ml磨口锥形瓶中，加蒸馏水约50ml；加溴酸钾-溴化钾标准溶液30ml；加1＋3硫酸溶液10ml，密塞振荡，放置暗处静置20min后，加入25%碘化钾溶液5ml，混合均匀，静置5min，用C（NaS2O3）=0.1000 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。 结果计算 C（V-V1）×0.016×500 酚%=————————————×100 m×10 式中：m——试样质量，g C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml V1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml 0.016——1毫升1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L相当于酚的质量，g 二、全碱量的测定 1 试验原理 NaOH ＋HCl →NaCl＋H2O ONa OH ＋HCl → ＋NaCl 以酸标准溶液滴定酚钠溶液，当溶液呈酸性时，溶液中游离碱和酚钠盐水解的碱被中和，根据酸的总消耗量，计算酚钠盐的全碱量。 仪器与试剂 2.1 容量瓶：500ml 2.2 锥形瓶：250ml 2.3 移液管：50ml 2.4 量杯：10ml 2.5 盐酸标准溶液：C（HCl）=0.5000 mol/L 2.6 酚酞指示剂：10g/L 2.7 吸耳球 3 试验步骤 用移液管移取样品稀释液（分析酚含量时配制）50ml，于250ml锥形瓶中，加蒸馏水100ml及酚酞2～3滴，用盐酸C（HCl）=0.5000 mol/L标准溶液滴定至红色消失为终点。 4 结果计算 40 C（HCl）×V×——-- 1000 全碱%=——————————-- ×100 50 m×—— 500 式中：C（HCl）——盐酸标准溶液浓度，mol/L m——试样质量，g V——盐酸标准溶液消耗量，ml 三、游离碱的测定 游离碱（质量）%=全碱（质量）% -0.375×酚（质量）% 0.375——为酚及酚的同系物与碱作用的经验系数。 粗酚水分测定方法 本方法适用于外界提供的原料粗酚水分测定。 仪器试剂 仪器 蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500毫升，瓶颈具有直径24／29标准磨口。 1．2 冷却管：容积为2毫升，分刻度为0.05毫升，最大误差为0.02毫升；容积为10毫升，分刻度为0.1毫升，最大误差为0.06毫升；容积为25毫升，分刻度为0.2毫升，最大误差为0.1毫升。每种接受管上端具有直径19／26标准磨口，与冷却管下部的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24／29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。 1.3 电热套：500ml； 1.4 托盘天平：感量0.2克； 1.5 量筒：容积50ml； 2 试剂 2.1 甲苯：无水； 2.2 纯苯：无