氯化铵的制备及产品鉴定.ppt

氯化铵的制备 氯化铵产品鉴定 无机组：135 一、实验目的 1.?????? 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，制出产品并进行鉴定； 2.?????练习气体的制备? 3. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、过滤，结晶等。 二、实验原理 化学原理： NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl 总反应方程式： NaCl + CO2 + H2O + NH3= NaHCO3 ↓ + NH4Cl first 第一步：氨气与水和二氧化碳反应生成一分子的碳酸氢铵。 温度?/OC 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 38.6 39.2 NH4CO3 11.9 15.8 21.0 27.0 _ _ _ _ _ _ _ NH4Cl 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 71.3 77.3 NaHCO3 6.9 8.1 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 分解 NaHCO3等四种盐在不同温度下的溶解度（g/100gH2O） 第二步：由表可知 1、由于 NaHCO3的溶解度随着温度降低而减少，所以将混合物冷却至0°C 左右， NaHCO3将大量析出， 通过过滤可分离出的 NaHCO3； 2、利用NH4Cl与NaCl溶解度在不同温度下变化的不同，在 滤去NaHC03 的母液中，加 入磨细的食盐粉，并将温度降低至0～5℃ ，这时由加入的NaC1提供的Cl-的同离子 效应加上低温，使下列平衡向左移动： NH4Cl(固) == NH4++Cl这样NH4Cl单独结晶析出，而NaCl仍留在母液中。 三、主要试剂及仪器设备 实验用品：试剂：浓氨水、粉状氯化钠、浓盐酸（2mol/L） 、石灰石、饱和碳酸氢钠、 氢氧化钠固体； ?仪器设备：仪器设备：分液漏斗 2 个，广口瓶 1 个，洗气瓶一个，三口烧瓶一个，铁夹 1 个， 导气管和橡皮塞若干、电子天平、抽滤装置、100 mL 锥形的 1 个、50 mL 量筒 1 个、 陶瓷坩埚 1 个、100mL 烧杯 5 个。 实验装置图 ? (1)制备饱和的氨化食盐水：向100 mL 三口烧瓶中加入浓氨水15 mL 和6 mL 蒸馏水，再加入6.0 g 粉状 NaCl 于上述氨溶液中。塞紧塞子，振荡几分钟，使溶解并达到饱和。若 NaCl 全部溶解， 再加入少许（计量） 。当 NaCl 达到饱和后，过滤得到饱和的氨化食盐水； (2)制备CO2：用石灰石粉末跟盐酸反应产生二氧化碳，并让二氧化碳通过饱和碳酸氢钠溶液以除去挥发出来的HCl； 四、实验步骤 (3)生成NH4Cl：将CO2缓缓通入饱和氨化食盐水的酚酞试液中。待溶液由红色快要褪至无色时， 观察溶液中因有晶体析出而呈现浑浊，此沉淀是析出的碳酸氢钠晶体。再继续通一段时间的二氧化碳，继续反应，生成大量的NaHCO3晶体。再将锥形瓶移入冰水中冷却，并继续通入CO2 15 min，以降低NaHCO3的溶解度，从而减少溶液溶解的NaHCO3 ； (4)抽滤除去碳酸氢钠：将锥形瓶中的NaHCO3晶体和溶液倾入布氏漏斗内，抽滤得到主要含有氯化钠和氯化铵的母液。 (5)析出氯化铵：在低温条件（10 OC 以下，可用冰水降温）下，向滤液中加入细粉状的氯化钠，3g/10ml,并通入氨气（浓氨水与固体氢氧化钠制备），可以使氯化铵单独结晶沉淀析出； (6)经过滤、洗涤和干燥即得氯化铵产品 (7)产品鉴定 氯化铵产品鉴定 产品粗检验：在一根长约 30cm、φ1.0cm~1.2cm 的玻璃 管内，从一端放入回收的 NH4Cl 晶体氯化铵后，然后将其稍微倾斜地固定在铁架台 上。在向上一端的管口上放一条湿润的红色石蕊试纸，以便检验氨；在向下一端的 管口边放一条湿润的蓝色石蕊试纸，用以检验氯化氢的生成。准备工作完成后，用酒精灯在盛氯化铵下部加热，观察实验现象。 产品的质量鉴定：取少量氯化铵产品放入干燥的小试管底部。加热数分钟后，如在试管上部有升华的氯化铵而底部看不到剩余物，则证明产品纯度符合要求。 五、实验注意事项 (1)制取气体的仪器要装配严密，要求气密性良好。 (2) 移动启普发生器时，必须双手紧握葫芦形容器的球体下部，以防损坏仪器； (3) 提高产率的措施：a、溶液要饱和；b、通入要充足；c、洗涤晶体时遵循少量多次原则；  (4)通二氧化碳的导管以小的尖嘴管为好，直通试管底(不触底)以使产生的二氧化碳气泡多而小，有利