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高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量 第38卷第4期辽 宁 化 工Vo.l 38, No. 4 2009年4月L iaoning Chem ical Industry Apr i,l 2009 高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量 陈妙兰 (广东省江门市质量技量监督检测所, 广东江门529000) 摘 要: 为了准确测定钙片中钙的含量, 建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。 实验样品经湿法消化后, 在酸性溶液中, 钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀洗涤后, 加入硫酸溶解, 将草酸 游离出来, 在70~ 80 e 条件下, 用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收 率(R) 在98. 40% ~ 109. 74%。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量, 简单、快捷、准确、干扰小。 关 键 词: 高锰酸钾滴定法; 测定; 钙含量 中图分类号: O 655. 2 文献标识码: A 文章编号: 1004 0935( 2009) 04 0286 03 钙是人体健康不可缺少的重要元素。钙不仅 是构成人体骨骼和牙齿的主要成分, 而且在神经 冲动的传递、血液凝固、细胞粘着、酶促反应的激 活等一系列的生理过程中, 发挥极其重要的作 用[ 1]。 根据1992年全国营养调查结果, 全国平均每 标准每日摄入钙405 mg, 仅达到RDA的50% 左 右(我国成人钙的RDA值为800 mg), 全国尤其 是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[ 2 ]。为了 补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发 展很快。因此, 钙是保健食品、钙制品及乳品中常 规营养分析必须检测的质量指标, 其中钙片也是 如此, 而准确提供钙片中钙的含量, 也是衡量钙片 制品质量的主要依据。 食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收 光谱法或EDTA滴定法测定 [ 3- 5] 。火焰原子吸收 光谱法适宜测定钙含量较低(以mg /kg计)的含 钙食品。该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪 器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应 用。对于含量较高的(以g/100 g计) 食品, 国家 标准GB /T 5009. 92- 2003 第二方法为EDTA 容 量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严 重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定(固体 指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测 定结果的准确度不高[ 6] ; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。而用高锰酸钾滴定法测定补钙 制品中的钙含量, 简单、快捷、准确、干扰小。针对 以上测定方法的缺点, 本文采用高锰酸钾容量滴 定法测定钙片中钙含量, 结果证明该方法具有方 便, 准确的特点, 适用于一般实验室普及。 1 实验部分 1. 1 仪器与试剂 1. 1. 1 仪 器 电子分析天平( 1 /10000)、台式高速离心机 (CT14D), 上海天美科学仪器有限公司。 1. 1. 2 试 剂 ( 1) 混合酸(V(硝酸) B V(高氯酸) = 4B 1); ( 2) 甲基红指示剂( 0. 1%水溶液); ( 3) 乙酸水溶液(V(乙酸) B V(水) = 1B 4 ); ( 4) 氨水溶液(V(氨)B V(水) = 1B 4); ( 5) 草酸铵水溶液( 4% ); ( 6) 硫酸溶液( 1 mol/L): 取硫酸60mL缓缓 注入适量水中, 冷却到室温, 加水稀释到1 000 mL, 摇匀。 ( 7) 高锰酸钾标准溶准溶液( 0. 02mol/L): 收稿日期: 2008212203 作者简介: 陈妙兰( 1981- ), 女, 助理工程师。 按GB /T 601- 2002中高锰酸钾的配制与标定进 行。 1 配 制 称取3. 16 g高锰酸钾, 溶于1 000mL水中, 缓缓煮沸15m in , 冷却, 于暗处放置2周, 用已处 理过的4号玻璃滤埚过滤。贮存于棕色瓶。 o 标 定 称取50mg于105~ 110 e 电烘箱中干燥至 恒重的工作基准试剂草酸钠, 溶于100mL硫酸溶 液( 8+ 92)中, 用酸制好的高锰酸钾溶液滴定, 近 终点时, 加热至650 e 继续滴定至溶液呈粉红色, 并保持30 s。同时做空白试验。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[ c ( 1 / 5KMnO4 ) ]的值以摩尔每升( mol/L) 表示, 按式 ( 1)计算: c( 15 KMnO4 ) = m @1 000 ( V1 - V2 ) @M ( 1 ) 式中: M