实验方案 - 副本..doc

实验方案 ——聚氨酯改性硅氧烷聚合物的合成及在纯棉梭织物上的洗可穿整理探讨 实验目的 利用聚氨酯对硅氧烷进行改性，作用到棉梭织物上，使棉织物有更好的耐洗可穿性能。 二、 实验路线与方案 利用单因子和正交的实验方法，确定出最佳聚合反应的温度、反应时间；优选出最佳反应比例。 本思路是利用羟基封端的聚二甲基硅氧烷与聚氨酯形成镶嵌共聚物，以硅氧烷为软段，聚氨酯为硬段，通过适当的配方和整理工艺，增加交联度，有利于回弹性提高，处理织物后，可调节织物的柔软、硬挺手感，能够大幅度提高织物的力学性能和耐磨性能，织物的弹性和耐洗性比较优异。所以共聚物中异氰酸酯含量的不同对共聚物的性能有着很大的影响，n(NCO)／n(OH)比值的增大，共聚物的硬度、拉伸强度和撕裂强度也逐渐增大，而断裂伸长率逐渐减小。这是因为TDI分子是一种含有苯环的刚性大分子，结构较对称，能使硬段堆砌的更规整，而反应生成的氨基甲酸酯基，在使用温度区处于玻璃态或结晶态，不仅能赋予产物以刚度和硬度，而且能赋予共聚物较强的内聚力．另外，随着n(NCO)／n(OH)比值的增大，异氰酸酯量增加，软硬段间会形成更多的氢键，增强了软，硬相界面处的结合力，硬相能较容易的分布于软相中，起到物理交联点的作用，而断裂伸长率逐渐减小。 （1）聚醚改性有机硅 结构式: 参数: 分子式： C84H206O43Si18 分子量： 2406 外观： 浑浊液体 （25℃时） 粘度： 200-500cst (25℃时) 羟基成分： 1200 克当量 活性成分： 100% HLB ： 8.7 溶解性: 易溶于水 （2）甲苯二异腈酸酯(TDI) 结构式： 2,4-甲苯二异腈酸酯 2,6-甲苯二异腈酸酯 参数： 分子式： C9H6N2O2 外观： 无色透明至淡黄色液体,有刺激性气味; 遇光颜 变深。 分子量： 174.16 相对密度： 1.22±0.01(25℃)。 凝固点： 3.5～5.5 ℃(TDI-65); 11.5～13.5℃(TDI-80); 19.5～21.5℃（TDI-80） 沸点： 251℃ 闪点： 132℃(闭杯) 蒸气密度： 6.0 蒸气压 ： 0.13kPa(0.01mmHg20℃) 溶解性： 不溶于水； 溶于丙酮、乙酸乙酯和甲苯等。容易与包含有活泼氢原子的化合物：胺、水、醇、酸、碱发生反应，特别是与氢氧化钠和叔胺发生难以控制反应，并放出大量热。 贮存 ： 充氩气或氮气等密封阴凉干燥避光保存 　　 (3) 有机溶剂：酮类、醚类、酯类和醇类等常见的有机溶剂，例如： 甲苯，二甲苯，丙酮，甲乙酮，二甲基甲酰胺、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。 丙酮： 结构式： 外观： 无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。 熔点： -94.6℃ 相对密度： 0.80 　 沸点： 56.5℃ 溶解性： 与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。 （4）正丁二胺： 结构式： 参数： 分子式： C8H19N 分子量： 129.2 外观： 无色透明液体 沸点密度 159.6℃ 密度 0.767 反应原理： 主要是利用聚醚改性有机硅主链的两端上（-OH）功能基团与（-NCO）官能团发生亲核加成反应： 将亚硫酸氢钠封端的聚氨酯改性有机硅作用到棉织物上，-NCO与棉纤维上的-OH发生共价交联，从而两者间产生牢固的结合，可以减少氢键拆散导致不能立即恢复的形变，使纤维形变的恢复力得以提高，因此可以使织物达到耐洗抗皱的目的。 三、实验步骤 1.硅烷封端的聚氨酯性有机硅制备： a 实验装置： 装置配有搅拌器，温度计，氮气导管，冷凝管的四口烧瓶；电子天平；玻璃棒；烧杯；药匙；分光光度计 b 实验操作： 1）称取适量的聚醚改性硅油(110℃,干燥4h)，将聚醚改性硅油溶解加入在装置有温度计、搅拌器和回流冷凝管的四颈瓶中，开启搅拌器进行搅拌，一段时间后，在室温下称取一定量的TDI，将二者混合均匀；同时向四颈瓶通入氮气并缓慢加热,数小时后，得到聚氨酯改性有机硅预聚体。（此时根据-NCO的理论值为标准） 2）加入一定量的扩链剂乙醇，一段时间后，在室温下，加入亚硫酸氢钠封端，其中亚硫酸氢钠与[NCO]%含量达到理论封端点NCO%含量时[NCO]%的摩尔量之比是1:1，控制温度50℃，