HPLC校验方案资料.doc

PAGE PAGE 2 西安益尔渭之阳制药有限公司 高效液相色谱仪校验报告 (Xi’an Yier Weizhiyang Pharmaceutical CO.,LTD HPLC Calibration Protocol) 报告准备： 时间： Prepared by: Date: 报告复核： 时间： Reviewed by: Date: 报告许可： 时间： Approved by: Date: 二零零五年三月 高效液相色谱仪校验报告 Detail HPLC Calibration protocol 适用范围 该方案仅针对于本公司新购，使用中以及大修后的具有紫外-可见波长检测器的高效液相色谱仪(HPLC)的检定。 检定结果处理和检定周期 按此要求检定合格的仪器为合格仪器，反之，为不合格。 仪器的检定周期为1年。 校验依据 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 705-2002《液相色谱仪》 液相色谱检定的主要技术指标 检定项目 标准 外观 参见校验报告 泵 流量设定误差 ?5% 流量稳定性误差 ?3% 梯度准确度误差 3% 柱温箱 温度设定误差 ?2?C 控温稳定性误差 ?1?C 检测器 基线漂移(AU/h) ?5X10-3 基线噪声(AU) ?5X10-4 最小检测浓度(g/ml) ?1X10-7 波长示值误差 ??2nm 波长示值重复性 ??2nm 线性范围 ≥103 定性、定量重复性 定性测量重复性误差 ?1.5% 定量测量重复性误差 ?2.0% 手动进样器 相对准确度 ?2.0% 5.校验内容 5-1 检定环境 要 求 结 果 温 度 15?C ~30?C 相对湿度 20%~ 85% 5-2 受检仪器组成 液相色谱 型号 制造商 手动进样器 型号 序列号 泵 型号 序列号 柱温箱 型号 序列号 检测器 型号 序列号 5-3 检定设备 仪 器 有效期 备注 秒表 设备编号： 确认机构： 证书编号: 分析天平 电子天平 设备编号: 确认机构： 证书编号: 数字温度计 设备编号: 确认机构： 证书编号: 5-4标准物质 名 称 编号 有效期 萘-甲醇溶液 紫外分光光度计溶液标准物质 5 校验要求及结果 5-5-1 外观的检定 仪器型号 日期 检定员 复核员 检查项目 检查结果 仪器上是否有清晰的名称 仪器上是否有清晰的型号 仪器的旋钮，按键，开关是否正常 仪器输液的接头是否紧密，牢固 仪器在规定的压力范围有无泄漏 结论 5-5-2 输液系统的检定 5-5-2-1泵流量设定值误差和流量稳定性误差的检定 以100%甲醇为流动相，流量为1ml/min该流速，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗校验过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地记录规定体积的相应收集时间。计算泵流量设定值误差SS和流量稳定性误差的检定SR。结果按下式计算： SS=（FM-FS）/FS×100% SR=（FMAX-FMIN）/F平均×100% FM= V/t 式中： SS——流量设定值误差（%） FS——流量设定值（ml/min） V ——收集流动相的体积（ml） t ——收集流动相的时间（min） SR——流量稳定性误差（%） FMAX——同一组测量中流量最大值（ml/min） FMIN——同一组测量中流量最小值（ml/min） F平均——同一组测量值的算术平均值（ml/min） 泵流量设定值误差和流量稳定性误差测量要求及标准 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 3.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min） 8 6 4 允许误差 SS 5% 3% 2% SR 3% 2% 2% 泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定记录 仪器型号 日期 检定员 复核员 泵流量设定值误差及流量稳定性误差接受标准： 泵流量设定值的误差SS ： ? (2%? 5%) 流量稳定性误差SR： ? (2%? 3%) 流动相 甲醇 流动相密度? 0.791 g/cm3 FS FS= 0.5 ml/min FS= 1.0 ml/min F3= 3.0 ml/min t W容量瓶 W容量瓶+W流动相 V(ml) Fm Fmean S S SR 结论 5-5-2-2 梯度准确度的检定 设置溶剂梯度程序。A溶液为水，B溶液为含