ICAP ICE仪器日常维护保养及故障处理资料.ppt

AAS-ICE日常维护和保养-4 A、石墨炉清洁 污染是石墨炉故障的主要原因，有必要对石墨炉炉头、自动进样器及所有样品处理装置进行小心的清洁维护。 石墨炉炉头至少一周清洁一次，去掉石墨管，观察石墨炉所有部件，用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片，并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。 炉头石英窗的清洁。石墨炉炉头外侧的石英窗脏，会使通过的光能量减少，增加测定时的基线噪音，使用棉签或用湿的擦镜纸轻轻擦拭干净。 光学温度反馈系统的清洁。若温度控制窗口或棱镜脏，将影响温度控制的准确性、分析精度和石墨管寿命。打开石墨炉炉头，取出石墨管，从进样口观察，进样口对着的底部是温度控制窗口，用棉签从进样口插入，轻轻擦拭干净。 AAS-ICE日常维护和保养-4 B、自动进样器检查 无信号。检查是否有样品吸入，校正或更换进样针。 精密度差。毛细进样针头是否挂水，如挂水，用无水乙醇擦几下。观察进样深度，并调节合适的进样深度。 注射器有气泡。在软件中进行净化自动进样器操作，或更换毛细管。为减少自动进样器管路中的气泡，可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气，以除去其中的溶解性气体。 进样量不一致。调节毛细管进样针进入石墨管的深度，或更换进样毛细管。 常见故障的分类和处理-1 故障检查 火焰法 一,灵敏度差： 1,调节燃烧头前后，偏转,狭缝是否堵塞,及时清洁； 2,检查进样毛细管和雾化器是否有堵塞: 更换毛细管和用雾化器通针清洁雾化器; 3,调节撞击球位置前后位置，检查雾化效率; 4,毛细管是否有破裂或者与雾化器连接处漏气; 5,空心阴极灯的灯电流是否过大(国产灯); 6,溶液本身问题:失效,配置错误; 7,仪器的波长不准确或者光路偏离; 二,精密度差: 1,样品浓度太低,吸光度小于0.01A; 2,检查进样毛细管和雾化器是否有堵塞: 更换毛细管和用雾化器通针清洁雾化器; 3,灵敏度太低:检查和提高灵敏度,见上面6条; 4,检查排废液管是否堵赛，空气压缩机工作压力是否稳定,电源稳压器是否正常。 5,空心阴极灯是否正确设定灯电流,灯是否损坏; 6，外电源电压不稳定（地线接触不良，稳压电源坏） 三,点火故障: 1,点火指示灯是否闪动:如果不闪动,检查燃烧头十分识别和存在:安装不到位置;燃气和助燃气压力十分正常; 2,检查点火电极是否工作及对应位置,是否在适当位置: 3,燃烧头狭缝是否清洁及干燥。 常见故障的分类和处理-2 .石墨炉故障检查 一,灵敏度差: 1,空心阴极灯操作错误 2,石墨路光路没有对准 3,光谱仪参数不正确(特别是灰化,原子化温度) 4,石墨管损坏或型号不对 5,石墨锥损坏，气体类型错误 6,样品没有或者完全进入石墨管 7,仪器本身没有故障，检查并优化分析方法，是否有基体干扰及背景吸收 8,样品和标准本身问题 9,水循环机设定温度过低 二,精密度差 1,进样问题:自动进样针准直不好 2,自动进样器污染 3,自动进样器管路有气泡 4,灵敏度低 5, 程序升温不正确 6,石墨管变差或污染 7,背景校正系统故障或校正方式选择不对 8,仪器的使用环境差。 常见故障的分类和处理-3 三,石墨管寿命短 。1,检查温度控制窗口是否变脏 2,方法中设置的石墨管类型与实际使用的石墨管型号是否一致，类型设置是否有误 3,石墨炉炉头密封不好或有渗水 4,载气不是高纯氩气,或者纯度质量问题,或者有泄漏 5,样品使用的酸类型不当:比如使用了高氯酸,硫酸等作为介质, 6,原子化和灰化温度过高,或者空烧次数过多. 四,信号漂移 1,空心阴极灯未很好地预热 2,石墨管变差或损坏 3,仪器环境条件差。 仪器本身没有故障，检查并优化分析方法，是否有基体干扰及背景吸收。 1,SOLAAR的石墨管的寿命至少位数百次，ELC管可使用2000次以上 五,通讯故障: 1,仪器自检是否成功.仪器一侧LED闪烁是否正常,不正常:对主板重写程序; 2,通讯口选择是否正确,确认仪器程序驱动口与软件设定通讯口一致; 3,USB通讯线是否安装好; 4,电脑软件冲突,重新安装软件或更换电脑确认 常见故障的分类和处理-4 氢化物发生系统故障 无液体流动。检查蠕动泵夹的松紧，管子是否堵塞，检查转换阀工作是否正常或堵塞，泵管是否已变形。 信号噪声大/基线不稳。降低载气流量，检查气液分离器及所有的玻璃器皿是否污染。 无信号。硼氢化钠、样品溶液是否吸入，检查转换阀工作是否正常或堵塞，检查分析方法。 灵敏度差。检查硼氢化钠是否失效，溶液流动是否正常，检查原子化温度，检查“T”管是否对准光路，是否干净。 实际分析问题讨论 欢迎提问 免费技术服务热线:800 810 5118