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岛津直读光谱仪培训讲义.pdfVIP

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PDA-7000系列、PDA-5500系列 岛津光电发射光谱分析装置 Shimadzu Optical Emission Spectrometer 岛津国际贸易(上海)有限公司 北京办事处 分析中心 第一部分理论知识和仪器 第1章理论知识 1.1 发射光谱法 利用物质在外能(热能、电能等)作 用下,每种元素的原子或离子发射特 征光谱来判断物质的组成,而进行元 素的定性与定量分析的方法。 通过判断元素特征谱线的存在,对元 素定性分析,通过比较特征谱线的强 度大小,对元素定量分析。 4 1.2 特征光谱的产生 通常情况下,原子处于基态,在激发光源作用下,原子获得 足够的能量,外层电子由基态跃迁到较高的能量状态即激发 态。处于激发态的原子是不稳定的,外层电子就从高能级向 较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出 去,这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 5 1.3 谱线波长与能量的关系 E −E hν 2 1 c hc Q λ , ∴ λ ν E −E 2 1 E 、E ―高能级与低能级的能量 2 1 ν —频率 λ ―波长 h ―普朗克常数 c ―光速 6 1.4 内标法 在被测元素的谱线中选择一根谱线称为“分析线”,从内标元 素的谱线中选择一根谱线称为“ 内标线”,这两根谱线组成“分 析线对” 。根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作 工作曲线进行定量分析的方法称为内标法。 lg R b lg c +A R — 分析线与内标线的相对强度比 c — 分析元素的含量 b 、A — 常数 7 1.5 工作曲线 光谱仪根据特征谱线的强度与含量的关系,通过激发试样, 测定未知样品的含量。 已知元素种类和含量的样品称为标准样品。首先,测定标准 样品,确定测定强度与含量的关系公式(即工作曲线,又称 检量线)。系统通过工作曲线用未知样品的测定强度计算其 含量。 分析前必须测定工作曲线用标准样品,制作全部分析元素的 工作曲线。 工作曲线有多种形式,本仪器采用如下所示三次函数: X aI 3 +bI 2 +cI +d I —测定强度 X —含量 8 1.6 标准化分析 由于仪器状态、环境等变化会造成工作曲线移动或转动,为了把工作曲线 恢复到原来的工作曲线上需要对仪器进行标准化校正。

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