GB/T 5816-1995催化剂和吸附剂表面积测定法.pdf

中华 人 民共 和 国 国家标 准 cB/T5816一1995 催化剂和吸附剂表面积测定法 代替GB门 5816--86 Catalystsandadsorbents-Determinationofsurfacearea 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂、吸附剂的表面积。 本标准适用于具有.型或N型吸附等温线、表面积大于1m3/g的催化剂、吸附剂。 2 术语 2.1 催化剂、吸附剂的表面积:催化剂、吸附剂的总表面积,m3/go 2.2 死空间:装有试样的样品管浸于合适深度的液氮中时(见6.2.5)，样品管(包括样品阀)的空隙体 积,cm3o 3 方法概要 采用睁态氮吸附容量法测量样品在不同低压下所吸附的氮气体积，至少要测得符合BET线性关系 的四个试验点，应用BET二参数方程进行表而积计算。 4 仪器 4.1 凡符合静态氮吸附容量法基本原理的试验装置，无论经典的玻璃真空吸附装段或商品自动吸附 仪，均可作为本标准的测定仪器，但要求真空度优于1.3Pa，体积量管恒温控制不大于士。.1c，体积测 量精度0.05cm，压力测量范围0^-133.3kPa,精确到13Pa。对于玻璃真空吸附装性，应使用氮或氧蒸 气温度计测量液氮温度，并给出液氮饱和蒸气压，如若使用测高仪，最小刻度。.02cm 注:Itorr=133.3Pa 4.2分析天平:感量为0.1mge 4.3 烘箱。 5 材料 5.1 氮气:钢瓶装，纯度不低于99.，%U 氦气:钢瓶装，纯度不低于99.9YD ;’; 液氮:蒸气压不高于当天大气压5.3kPao 6 试验步骤 6.1 样品预处理和脱气: e 将千净的空样品管置于仪器脱气系统。经抽真空后，充氦气达到常压。 已 {.; 从脱气日取}徉‘品管，加塞子称量.精确至。.1mg。此质址记为”7。 6.1.3 取适最样品加入到样品管中，使估劝的样品总表而积在20^-100m“为宜。 把样品管与吝脱气日 国家技术监督局1995一12一21批准 1996-08-01实施 GB/T 5816一 1995 资抵设定加热温度300C，套好加热套，)于始对样品加热抽空。当加热温度达到300C,系统真空度达 于11 .曰、时，再连续脱气至少4h。允许对样品脱气过夜 泪:1对kt11L经300(一加热可能分解或烧结的材料，允许在较低温度下脱气，但报告结果时应加注明 21如果样iii,，水分超过5%Cm/n,),为避免粉末样品爆“沸”和 “自身水蒸气处理”损失表面积，应控制加热速 度 建议加热速度4- 超过too(/h 6.1.4 取};加热奕，待徉品管冷却到室温，用氦气hl充样品管达到常压。 6.1.5 从脱(it取}脱‘产(后样粼!管，加塞子称量，精确至0.1mg。此质量记为m,，由m:与m，之差得 到徉，钾净,F_ 6.2 死空}Hii则定: 6.2.1 向各样品杜瓦瓶加人液氮。 6.2.2 将装有试样的样品管置于分析系统样品接C7, 6.2.3 压)i传感器调零。 6.2.4 抽空排除待0,11样品管中的氦气，使系统压力低于1.3Pa, 6-2.5 将样.猜管浸入液氮杜瓦瓶中，控制试样到液氮面距离不低于50mm，并在整个测定过程中保持 液氮面恒定。 6.2.6 向分析系统歧管充氦到79.9^-119.9kPa，并记录此压力和歧管温度。然后打开待测样品阀，使 氦气充入样inm管。 6.2-7 约平衡5min后，记录平衡压力和歧管温度。根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积，准 确计1)死空问。 6.2.8 抽空排除分析系统及样品管内氦气，使系统压力低于1-3pa, 6.3 吸附测定: 6.3.1 根据分析要求向系统充氮，在相对压力P/P。为。.04^-0.20或0.25之间实测四个以上吸附试 验点 iEk#fi应