山梨酸钾的测定.ppt

实验二：食品中山梨酸钾含量的测定 山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参与人体内的正常代谢，并被同化而产生CO2和水，所以几乎对人体没有毒性。山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂，已被很多国家和地区广泛使用。 1. 实验原理 山梨酸及其盐类，在硫酸-重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收。 2. 实验试剂 ①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100mL容量瓶中，加入20mL蒸馏水，然后再加入10mLNaOH溶液（1mol/L），充分摇匀。使之完全溶解后再加入11mLHCl（ 1mol/L ），用水稀释至刻度。此溶液要在临用前再配制，配制后在6h内使用。 ②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合。 ③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容，此溶液1mL相当于1mg山梨酸钾。 ④山梨酸钾使用液：准确移取山梨酸钾标准液25mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，此溶液1mL相当于10ug山梨酸钾。 3. 实验步骤 （1）样品处理：称取1g溶解的果冻样品到100mL容量瓶中，用70℃以上的热水50-60mL溶解，多次振荡彻底溶解后冷却至室温，用蒸馏水定然至刻度。 （2）测定：分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL山梨酸钾标准使用液于25mL比色管中，加1mL样品于另一比色管中，将所有比色管加水至2mL，再分别加入1mL重铬酸钾溶液、1mL硫酸溶液，沸水浴7min，取出后立即加入2mL硫代巴比妥酸溶液，继续沸水浴10min，取出用冷水冷却，于532nm处比色测定。 （3）结果计算： 分子式：C6H8O2 X1 1.34 X2 = X1：山梨酸钾的含量 X2：山梨酸的含量