实验二氯化钠的提纯.ppt

* YANGTZE NORMAL UNIVERSITY * YANGTZE NORMAL UNIVERSITY 主讲：谭建红 化学化工学院 tanjianhongtan@126.com 基础化学实验 无机部分 实验二氯化钠的提纯 (Purification of NaCl) 实验目的 1、掌握提纯NaCl的原理和方法。 2、掌握常压、减压过滤、蒸发浓缩、 结晶干燥等操作。 4、明确Ca2+、Mg2+和SO42-的检验方法。 3、掌握沉淀溶解平衡的应用。 常用的物质提纯方法 (重)结晶、蒸馏、萃取等 物理法： 化学法： 沉淀法、气体法、灼烧法等 ①只与杂质反应； ②不引入新杂质或新杂质可在后续操作中除去； ③与杂质反应产物与被提纯物易于分离； ④提纯过程步骤简单、现象明显； ⑤被提纯物易恢复原态。 化学法除杂试剂选择原则 固液分离方法 倾析法： 离心法： 过滤法： 常压过滤、减压过滤、热过滤 固体颗粒的密度或体积较大时 沉淀量较少且难以沉降时 常压过滤 注意：一贴二低三靠 特点：操作简便易行，但速度慢、湿度大 减压过滤 特点：速度快、湿度小，但不适合较细颗粒固液分离 热过滤 适用于溶解度对温度极为敏感的物质。 实 验 原 理 粗盐中主要杂质 过滤除之； 转化为沉淀过滤除之； 不溶性杂质：泥、沙 可溶性杂质： Ca2+、Mg2+、SO42? K+ 利用溶解性差异， 趁热减压过滤除之。 泥 沙 SO42? Ca2+ Mg2+ K+ +BaCl2(过量) 常压过滤 泥、沙、BaSO4↓ Ba2+ Ca2+ Mg2+ K+ +NaOH-Na2CO3 (过量)至pH=11 常压过滤 CaCO3↓ BaCO3↓Mg2(OH)2CO3↓ CO32- OH- K+ +HCl 至pH=2~3 CO2↑、H2O K+ 趁热减压 过滤除之 39.1 38.3 37.3 36.6 36.0 SNaCl 56.7 51.1 45.5 40.0 34.0 SKCl 100 80 60 40 20 T/0C  相关离子反应方程式 Ca2+? + ?CO32-?= CaCO3↓ Ba2+? +? CO32-?= BaCO3↓ Mg2+?+? 2OH- = Mg(OH)2↓ SO42- + Ba2+?= BaSO4↓ Ksp 1.1×10-10 5.0×10-9 2.6×10-9 5.6×10-12 CO32-? + 2H+ = H2O + CO2↑ OH- + H+ = H2O 实验步骤 1. 溶解 称取10.0g粗盐于小烧杯中 + 35mL水 电炉上加热搅拌，使之溶解。 2. 除SO42- 煮沸、搅拌 + 1mol/L BaCl2 2~3 mL 检验方法： 取下烧杯静置于石棉网上，待沉淀沉降后， 取上清液，加几滴4mol/L HCl 和1mol/L BaCl2，观察有无沉淀。 注意：检验液可倒回。（ ？） 检验除尽后，继续煮沸5min，常压过滤至另一小烧杯中。 3. 除Ba2+、 Ca2+、Mg2+ 滤液煮沸搅拌 检验方法： 取下烧杯静置于石棉网上，待沉 淀沉降后， 取上清液，加几滴 3 mol/LH2SO4，观察有 无沉淀。 + NaOH-Na2CO3至pH=11，再加1mL。 注意：检验液不可倒回。（ ？） 检验除尽后，继续煮沸5min，常压过滤至已知质量的蒸发皿中。 4. 除CO32- 、 OH- 5. 蒸发浓缩 继续加热，保持 微沸，至出现晶 膜且呈稠状。 6. 除K+ 7. 烘干 将NaCl晶体转移至蒸发皿中， 小火烘至无水蒸汽逸出。 将蒸发皿置于电炉上，加热搅拌 滤液，并逐滴加入6mol/L HCl， 至溶液pH=2~3。 趁热减压过滤。 SO42-： +6mol/L HCl 2d + 0.2mol/L BaCl23~4d Ca2+： +2mol/L HAc1mL + 饱和草酸铵3~4d 澄清：无 浑浊：有 Mg2+： + 镁试剂3~4d 紫色：无 蓝色：有 实验毕，带6支检验试管及蒸发皿内 的产品、实验报告送教师处评判签字。 8. 冷至室温、称重并计算产率、检验 检验方法：分别称取粗盐、精盐产品各1g， 分别加水5mL，各均分为三份，对照检验： 注意事项 2. 用pH试纸时，应将小块试纸放在洁净的表面皿上， 用玻璃棒蘸取检验液滴在试纸上，30s内与标准对 照。切不可将试纸投入溶液中。 电炉远离试剂架；溶液加热时，沸腾前应大火 加热、沸腾后应改用小火加热。另滴管不可混用； 3. 除杂顺序不可改变；两步常压过滤不可合并；BaC