GB/T 5121.5-1996铜及铜合金化学分析方法　镍量的测定.pdf

朋 中华人民共和 国国家标准 T 5121.5-门996 铜及铜合金化学分析方法 镍量的测定 储 Copperandcopperalloys-Determinationofnickelcontent 第一篇 方法 1 火焰原子吸收光谱法测定镍量 1 范围 本标准规定J铜及铜合金中镍含量的测定方法 本标准适用于铜及铜合金.朴镍含量的测定。测定范围:0.0010/--1.50环 2 引用标准 下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所不版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用木标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版木的可能性 GB1.4-88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467--78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728-87 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 试料以硝酸、盐酸的混合酸溶解，加入销酸铅以消除钻、错等兀素的干扰，使用空气一乙炔火焰.上原 子吸收光谱仪波长232.0n。处测址镍的吸光度。镍量在。.o1%以下者.则以硝酸溶解，电解除铜后进 行测定。 4 试剂 4.1氢氟酸印1.13g%ml) 4.2 硝酸((1+1)，优级纯 4.3 盐酸(1+L)，优级纯 4.4 盐酸(1+120)，优级纯。 4.5 过氧化氢(3%) 46硼酸溶液(50g/工一) 4.7硝酸铭溶液(20g/I) 4.8 镍标4;(9Y:存溶液:称取。.1000g纯镍置于200mL高型烧杯中，加入40tat.硝酸 盖上表Iln.，加热 至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却 移入1000m工一容量瓶中.用水稀释至刻度，棍匀此溶液上MI, 含1mg镍 4.9 镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液W.于200mL容量瓶中，加八sMI硝酸，用水稀释i^ 刻度.混匀 此溶液1ml含50kg镍 国家技术监督局1996-11一04批准 1997一04一01实施 CB/r5121.5 1996 5 仪器 5.1 I:电流电解仪 5.2 Ivl-1R铂电极(7l(;B/P5121.1-1996中的图1,图2) 5.3 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯 在仪器最佳工作条件}:，凡能达到下列指标者均司使用 灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于。.035pgllml. 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0,.川最低 浓度的标准溶液(不是 “零”标准溶液)测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液月-1匀吸光度 的。.5% 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差Iii之比j- 不小于o.9 仪器 1_作条件见附录A(提T的附录)。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至。.0001go 表 1 镍 含 敏,% 试 料 量，9 稀释后体积..L 分取试液体积，nl. 0.0010-0.010 2.500 电解除铜后 100 全址 0.010--O.050 0.500 100 全址 _)0050~一0.25 0.100 100 全j 0-25一0.80 0.400 100 乌 叼日 ) )‘80-J.50 0.200 100 S.00