GB 12685-1990三环唑原药.pdf

华人 民共和 国国家标准 三 环 唑 原 药 发布 实施 国家技术监督局 发 布 中华人 民共和 国国家标准 三 环 唑 原 药 主题内容和适用范围 本标准规定了三环唑原药的技术条件 检验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于三环唑原药 有效成分 三环唑 化学名称 甲基 三唑并 苯并噻唑 结构式 分子式 相对分子质量 按 年国际原子量 引用标准 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 灰色或淡黄至棕黄色粉末 无可见外来杂质 三环唑原药还应符合下列指标要求 指 标 指 标 名 称 优 级 品 一 级 品 合 格 品 三环唑含量 加热减量 酸度 以 计 检验方法 三环唑含量的测定 方法提要 国家技术监督局 批准 实施 样品用三氯甲烷溶解 以正二十四烷作内标物 用 为填充物的色谱柱 对三环 唑进行分离和定量 试剂和溶液 三环唑标准样品 已知含量 内标物 正二十四烷 无干扰分析的杂质 三氯甲烷 固定液 载体 或 目 内标溶液 用三氯甲烷配成含正二十四烷 的溶液 仪器 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 色谱柱 长 内径 的玻璃柱 内装 或 的填充物 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取约 于 烧杯中 加入约 三氯甲烷 以溶剂恰好浸没载体为宜 搅拌 使之完全溶解 将已称好的约 载体一次倒入上述烧杯中 轻轻摇动 使之混合均匀 待稍干后 倒入 培养皿中 置于红外灯下 使溶剂挥发 干 再置于 烘箱中 干燥 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗 出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以干净 纱布后 用洁净橡皮管与真空泵相连 开启真空泵 由漏斗处分次倒入填充物 同时不断轻敲柱壁 使填 充物紧密均匀地装满色谱柱 然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉 并适当压紧 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与汽化室相连 出口端暂不接检测器 以约 的氮气流速 分阶段升温至 并在此温度下至少老化 降温后 将柱出口端与检测器相连 气相色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器 气体流速 载气 氢气 空气 记录仪纸速 进样量 保留时间 三环唑约 二十四烷约 上述气相色谱操作条件 系典型操作参数 可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获得最佳 效果 三环唑原药气相色谱图 三环唑 正二十四烷 标样溶液和试样溶液的制备 标样溶液 称取三环唑标准样品 精确至