GB/T 10359-1989油料饼粕含油量测定法.pdf

GB 10359—1989 中华人民共和国国家标准 油料饼粕含油量测定法 Determination of oil content in oilseed residues GB/T 10359—1989 本标准参照采用国际标准 ISO 736－1977《油料饼粕乙醚浸出物测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用无水乙醚或石油醚测定油料饼粕含油量的定义、原理、使 用的试剂、仪器、操作步骤以及结果计算。 本标准适用于油料饼粕含油量的测定。 2 引用标准 GB 10358 油料饼粕水分及挥发物测定法 GB 10360 油料饼粕取样法 3 定义 油料饼粕含油量是指用乙醚或石油醚作溶剂进行提取所得提取物的总量。 4 方法原理 使用脂肪抽提器，用无水乙醚或石油醚作溶剂，将油料饼粕中的乙醚可溶 物抽提出来，除去溶剂即得到油料饼粕的含油量。 5 试剂 5．1 无水乙醚（HG 3-1002，AR）； 5．2 石油醚（HG 3-1003，AR，沸点 30～60℃）； 6 仪器 6．1 粉碎机：能将油料饼粕粉碎，使试样全部通过孔径 1.0 ㎜筛，粉碎机应 易于清洁，粉碎时不发热，水分、挥发物和含油量无明显变化。 6．2 小型碾磨机 6．2．1 电动研磨机：该仪器必须能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细 度小于 160μm，且易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。 6．2．2 如果没有电动碾磨机，可用研钵进行人工研磨。研磨时可加入半勺石 英砂助研，研磨至需要的细度。 6．3 抽提仪器：回流式抽提器。 6．4 抽提套筒或折褶纸筒：无乙醚可溶物，筒的高度应超过抽提管的虹吸部 分 5 ㎜以上。折褶滤纸筒折褶法见附录 A（补充件）。 6．5 电热恒温水浴：水温 65～70℃。 6．6 电烘箱：有鼓风装置，控温要求±2℃。 6．7 干燥器：装有干燥剂。 6．8 天平：感量 0.0001g 和 0.01g 两种。 7 取样 7．1 取样按 GB 10360 的规定进行。 8 操作步骤 8．1 试样准备 8．1．1 样品处理：将油料饼粕粗碎后，在干净的粉碎机中粉碎，先用 5～10g 饼粕粉碎并弃去，以清洁粉碎机，然后，将样品粉碎至全部通过 1.0 ㎜筛。 中华人民共和国商业部中华人民共和国商业部 1988－12－311988－12－31 批准 198批准 1989－09－019－09－01 实施 实施 GB 10359—1989 8．1．2 称样：称取约 4g 试样于铝盒中，精确至 0.01g。 8．1．3 预干燥：将装有试样的铝盒放入约 80℃的烘箱中烘 30min 以降低水分 和挥发物含量至 10%（m/m）以下。 8．1．4 试样碾磨：将预干燥并冷却后的试样全部移入碾磨机的容器内，加入 乙醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨 2min。 8．1．5 碾磨物的移入及研磨容器的清洗：将准备好的烧瓶和抽提管连接起来， 把已垫好脱脂棉的抽提套筒或滤纸筒放入抽提管中，再将容器内的碾磨物通过 玻璃漏斗，小心移入抽提套筒中，并用蘸有小量乙醚的脱脂棉擦洗容器内外及 玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并 移入抽提套筒内，用一团脱脂棉塞在抽提套筒上部，压住试样。 8．2 测定 8．2．1 准备烧瓶：将洗干净的烧瓶在 103±2℃烘箱中烘 1h，取出，置干燥 器中冷却 1h，称重，精确至 0.1mg。继续烘干，冷却，称重，直至两次称重的 差不超过 4mg。 8．2．2 抽提：将乙醚倾入烧瓶内约三分之一处，把装有抽提套筒的抽提管与 烧瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水。然后，将其放在电热水浴上加热，使其 回流速度至少每秒 3 滴，约 3～5min 回流一次，抽提 2h。 8．2．3 烘干：抽提 2h 后，用长柄镊子取出抽提套筒，然后回收乙醚，取下 冷凝管和抽提管，将烧瓶放在电热水浴上，加热除尽烧瓶中的溶剂。再用