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- | 1991-07-03 颁布
- | 1992-04-01 实施
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中华人 民共和 国国家标 准
制盐工业通用试验方法
GB/T 13025.5一 91
氯 离 子 的 测 定
testmethodinsellindustry-
ofchlorldeion
1主肠内容与适用范围
本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子的测定方法。
本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中氯
离子含量的测定。
2 银f法
2.1 原理
样品溶液调至中性,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。
2.2 仪器、设备
测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。
2.3 试剂和溶液
本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。
标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。
2.3.1氯化钠(GB1253):0.1mol/L标准溶液。
称取2.9222g磨细并在500^600℃灼烧至恒重的氯化钠,称准至0.0001g,溶于不含氯离子的水
中,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
2.3.2 硝酸银(GB670):0.1mol/L标准溶液。
配制:称取85g硝酸银 溶于5L水中,混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊,过滤)。
标定:吸取25.00ml,氯化钠标准溶液,置于150mL烧杯中,按2.4试验程序进行滴定,同时做空白
试验校正。
计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式(1)计算。
wX25/500X0.6066
T,wo,icr V一 Vo
式中:THyn.— 硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL;
w— 称取氯化钠的质量,mg;
V— 硝酸银标准溶液用量,mL;
Vo— 空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;
P— 氯化钠纯度,%。
2.3.3 铬酸钾(HG3-918):10%溶液。
称取log铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀,过滤后使用。
国家技术监督局1991一07-03批准 1992一04一01实施
GB/T 13025.5一91
2.4 试验程序
称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎,称取40g),称准至。.001g,置于400mL
烧杯中,加200mL水,加热近沸至样品全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀(必
要时过滤)。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,再吸取25.00mL(含60-
70mgCI-),置于150mL烧杯中,加4滴铬酸钾指示剂,均匀搅拌下用。,1mol/L硝酸银标准溶液滴定,
直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液,同时做空白试验校正。
2.5 结果的表示和计算
氯离子含量按式(2)计算。
一
(V一Vo)XT..,o,i.-
氯离子(0fo)= W X 100
— 硝酸银标准溶液的用量,mL;
— 空白试验硝酸银标准溶液的用量,mL;
— 硝酸银标准溶液对氮离子的滴定度,mg/mL;
W 称取样品质量,mg,
2.6 允许差
允许差见表I.
表 1
抓离子,% 允许差.%
34.0047.00
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