GB/T 13250-1991硫化橡胶中总硫量的测定　过氧化钠熔融法.pdf

中华人民共和国国家标准 硫化橡胶中总硫量的测定 过氧化钠熔融法 GB/T 13250一91 Vulcanizedrubber-Determinationoftotalsulfurcontent -Sodiumperoxidefusionmethod 本标准参照采用国际标准ISO6528/2-1983橡《胶— 总硫含量的测定— 第2部分:过氧化钠 熔融法》。 1主肠内容与适用范围 本标准规定了用过氧化钠熔融法测定橡胶制品中的总硫含量。 本标准适用于以天然橡胶、氛丁橡胶，丁苯橡胶、顺丁橡胶、聚异戊二姆橡胶、乙丙橡胶、丁睛橡胶为 原料的橡胶、橡胶制品及硬质橡胶中(包括无机填料中所含的硫)总硫含量测定. 2 原理 像胶试样和少量乙二醉在氧弹中与过氧化钠发生氧化反应，使硫转化为可溶性硫酸盐，再加沉淀剂 氯化钡，生成硫酸钡沉淀，用重量法测定硫含量。 3 试荆与溶液 3.1 乙二醉; 3.2颗粒状过氧化钠(遇水即爆燃，需干澡存放); 3.3 无水碳酸钠(GB639); 3.4 无水碳酸钙(HG3-1066); 3.5盐酸(P=1.18Mg/m)(GB622); 3.6 盐酸溶液:稀释1+4; 3.7 氯化钡溶液:50g/I，将50g氯化钡(BaC,1，2H20)溶于水中，再加。.5mL盐酸，用水稀释至 IL; 3.8铜铁试剂溶液:60g/L,溶解6g铜铁试剂(N一亚硝基苯胶胺)于100mL水中， 3.9 乙酸溶液:稀释 1+20; 3.10硝酸银溶液:17g/L,溶解1.7g硝酸银于100mL水中。 4 设备 普通试验室设备和 4.1分析天平:感量0.0001g, 4.2 氧弹(推荐用GB388-64型)。 4.3镍WA:容量为30mL, 4.4 马福炉:控温600士25C, --~，，，~~，，砂， 国家技术监督局1991-11一09批准 1992一10一01实施 GB/T 13250一91 4.5 增祸式过滤器:G4, 5 分析步璐 5.1称取。.05-0.30g剪碎或碾碎的橡胶试样，精确至。.0001g，放入底部铺有7一7.5g过氧化钠 的镍柑祸中，加约150mL(8滴)乙二醇，再加7^7.5g过氧化钠，用玻璃棒搅拌混合，然后将增涡放到 氧弹的增涡架上，接上点火电热丝后，立即盖严氧弹盖，最后接通电源，即完成氧化反应。 操作过程中，如空气湿度过大，可在过扭化钠上面加一层，mm厚的无水碳酸钠，以防止过抓化钠 吸水而发生爆燃. 5.2待氧弹的温度降至室温后，开盖，取出柑祸，观察过氧化钠是否反应完全，如无黄白色过氧化钠颗 粒剩余，则将它放入一个盛有100mL水的600mL烧杯中(如发现过级化钠反应不完全，此试验即作 废，取出的增涡不要!接放在水中，而把它放在干沙上，在2m以外用水冲洗，否则，将会引起姆炸)。立 即用玻璃表面皿盖好，同时用水洗涤氧弹内壁并将洗涤液与上述溶液合并，加热烧杯及内容物，等反应 完成后取出增祸并用水冲洗。再缓缓地滴人盐酸((3.5)调节pH到4(用pH试纸测试)。加热至沸腾，然 后用慢速定量撼纸将溶液过滤到另一个600mL的烧杯中，用20mL乙酸溶液洗涤滤纸。若没有滤渣， 可直接按5.4条进行。 5.3若有滤渣，则将其连同滤纸一起移到镍增祸中，灰化后，加0.5g碳酸钠和。·5g碳酸钙，在900- 1200℃加热到明显熔融，冷却后连增祸一起放入一盛有100mL水的200mL烧杯中，加热到50C左 右，保持10min后再过滤，用水洗涤滤渣，并用盐酸溶液(3.6)调节撼液的pH到4，冷却，然后一边搅拌 一边加5mL铜铁试剂溶液，以使钦盐沉淀，静止30min后过滤，用水洗涤，滤液与5.2条得到的滤液合 并在一起. 5.4 把混合液稀释到300mL，加热至沸腾，在不断搅拌下缓缓滴加10mL热氯化钡溶液，停放5min, 再用滴管沿容器壁滴加氯化钡溶液于上层清液中，无浑浊表明沉淀已完全，否则，应继续加氯化钡溶液， 直至沉淀完全为止，停放4h以上，然后用在600C恒重过的增竭式过滤器过滤，收集沉淀，并用温水洗 涤至滤出液滴入硝酸银溶液中无白色沉淀，表明无过剩的