GB/T 13530.3-1992乙氧基化烷基硫酸钠　平均相对分子量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 乙氧 基 化 烷 墓 硫 酸 钠 GB/T 13530.3一92 平 均 相 对 分 子 t 的 测 定 Sodiumethoxylatedalkylsulfat.一 Determinationofthe...。二 relativemolecularm.一 本标准参照采用国际标准ISO6843-1988表面活性剂— 乙氧基化醇和烷基酚的硫酸盐— 平 均相对分子量的测定》。 主肠内容与适用范圈 本标准规定了测定乙氧基化烷基硫酸钠(简称AES)平均相对分子量的方法。 本标准适用于每个分子中氧乙烯基团数不多于20个的乙氧基化烷基硫酸钠产品。 2 引用标准 GB5173洗涤剂中阴离子活性物的测定 直接两相滴定法 3 方法概要 试验份用饱和抓化钠水溶液和乙酸乙醋一正丁醉混合液萃取分离。水相含聚乙二醉、聚乙二醇硫酸 钠及硫酸钠;有机相含乙氧基化烷基硫酸钠及未硫酸化物(乙氧基化醉、脂肪醉、烷烃)。用旋转蒸发器燕 发有机相。残余物溶于无水甲醇，溶液通过中速滤纸收集于100mL容量瓶中，用甲醉定容至刻度。将此 溶液的一半通过离子交换柱，测定未硫酸化物;另一半燕发溶剂后称量残余物。将残余物重新溶于水，测 定氯化钠及阴离子活性物含量。残余物的质量减去未硫酸化物和抓化钠的质量，即为乙氧蓦化烷基硫酸 钠的质量。再根据两相滴定测出的乙氧基化烷基硫酸钠的摩尔数，计算其平均相对分子量. 4 试荆和材料 分析中只用认可的分析纯试剂和燕馏水或纯度相当的水。 4.1 无水甲醉。 4.2 95%乙醉(GB679), 4.3 乙醉乙醋一正丁醉:9:1体积混合物。乙酸乙醋应符合HG3-1226，正丁醉应符合HG3-1012, 4.4 氯化钠(GB1260:59g/L水溶液。 4.5盐酸(GB622):73g/L水溶液。 4.6氢氧化钠(GB629):80g/L水溶液。 4.7硝酸银(GB670):c(AgNO,)=0.1M01/1-标准溶液。 4.8 铬酸钾(HG3-918):5%水溶液。 4.9强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(HG2-886):201X7,150-330pm, 44.10 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(HG2-885):001X7,150^-330pm, 国家技术监，局1992一06一12批准 1993一03一01实施 GB/T 13530 3一92 5 仪器 普通实验室仪器和 5.1分液漏斗:容量250mL, 5-2 夹套分液漏斗:容量250mL，配超级恒温水浴。 53 旋转燕发器:配有容量为250mL的画底烧瓶和能控温的水浴。 4 离子交换柱((2支):内径1cm，长50cm玻璃管，底部缩小并配有玻璃旋塞。在底部放一团玻璃棉 5. (1cm厚)，以支撑离子交换树脂。 程序 6.1 试验份 称取5g(称准至0.01乡实验室样品(相当于含8mmol阴离子活性物)至150mL烧杯中。 6.2 离子交换树脂的制备 6.2.1 阴离子交换树脂 取。.5kg阴离子交换树脂((4-9)在水中浸泡48h，转移到适当柱中，使2.5L氢氧化钠溶液(4,6) 流过柱，接着将1.5L水、2L盐酸溶液((4-5)依次流过柱，并再用1.5L水洗涤。处理好的树脂贮存于水 中。 6.2.2 阳离子交换树脂 取。.5kg阳离子交换树脂((4.10)在水中浸泡48h，转移到适当的柱中，使2.5L盐酸溶液((4-5)流 过柱，然后用水洗涤至流出液呈中性。处理好的树脂贮存于水中. 6.3 树脂的最后制备 将按6.2.1规定制得的阴离子交换树脂装入一支离子交换柱(5.4)，床层高度30cm，将5倍于树 脂体积的氢氧化钠溶液(4-6)流过柱，用水洗至中性，然后用2倍于树脂体积的乙醇(4-2)洗涤。当乙醇 进入树脂后，树脂中产生气泡，此时应将交换柱的上下两端均塞住，使交换柱翻转，排出气泡。 将按6.2.2规定制得的阳离子交换树脂装入另一支离子交换柱((5.4)，床层高度30cm，用2倍于 树脂体积的乙醇(4.2)洗涤，以下操作同阴离子树脂制备。 6.4 离子交换柱的