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- 2019-01-03 发布于四川
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- 已被新标准代替,建议下载标准 GB/T 15453-2008
- | 1993-04-24 颁布
- | 1994-01-01 实施
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中华人民共和国国家标淮
锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物
的测定 共沉淀富集分光光度法 GB/T 6905.4一93
Analysisofwaterusedinboiler
andcoolingsystem-Determinationofchloride
-Coprecipitationconcentrationandspectrophotometry
1 主题内容与适用范围
本标准规定了痕量氯化物测定的共沉淀富集分光光度法。
本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水和以除盐水为补给水的炉水等水样的氯化物的测定。测
定范围:10^-100pg/LCl-.
2 引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则
3 方法概要
本方法基于磷酸铅沉淀做载体,共沉淀富集痕量氯化物,经高速离心机分离后,以硝酸铁一高氯酸溶
液完全溶解沉淀,加硫氰酸汞一申醉溶液显色,用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。
4 试剂
4.1 无氯水
经阳离子交换柱,阴离子交换柱和阴、阳离子混合柱除盐水,再经二次蒸馏制得。
4.2 氯化钠标准溶液
准确称取4.649g基准氯化钠 (预先在11015℃干燥2h,在千燥器中冷却至室温),溶解于无氯水
中并定容至1L,此溶液含1mg/mLCI一作为贮备液。制作标准曲线时可利用此贮备液制备成含
10leg/mLCl-或Ipg/mlCl一的工作液。
43 硝酸铅溶液
称取硝酸铅10g,溶解干500mL无氯水中。
4-4 磷酸氢二钠一磷酸二氢钾溶液
称取10.7g磷酸氢二钠(Na,HPO,。12H,0)和.2g磷酸二氢钾(KH,10,),溶解于无氯水中并稀
释至500mL,
4.5 硫氰酸汞一甲醇溶液
称取。2“硫氰酸汞溶解于100mL甲醇中,盛于棕色试剂瓶中保存。放置24h澄清后使用
4.6 硝酸铁一高氯酸溶液
9Hz0),用43mL70%-72/0n高氯酸(HCIO,)及适量无氯水溶解,
称取12.0g4肖酸铁(Fe(NO,),·
再以无颖水稀释至11。
国家技术监督局1993一04一24批准 1994一01一01实施
GB/T 6905.4一93
5 仪器
5.1 分光光度计
5-2 高速离心机:转速5000r/min,配有250mL聚乙烯离心管。所有玻璃器皿、聚乙烯离心管、取样
瓶等均应浸泡在1000硝酸溶液中,使用前再用ll级试剂水冲洗干净。
6 分析步骤
61工作曲线的制作
6.1.1 分别吸取。.00,0.20,0.40,0.60,1.00,1.50,2.。。ML工作溶液C1ML含 10pgCI一)注入
250ml聚乙烯离心管中,各用无氯水稀释至约200mL,然后按6.2.1-6.2.4条步骤进行测量其吸光
度。
6.1.2 用一元线性回归法制作工作曲线,或求得回归方程。
62 水样的测定
6.2门 用移液管吸取200mL水样置于250mL聚乙烯离心管中,加入4mL硝酸铅溶液,播匀。加人
4mL磷酸氢二钠一磷酸二氢钾混合溶液,充分摇匀,静置5mina
6.2.2把离心管置于离心机管座内,以5000r/min的转速离心5min,倾尽离心清液,让沉淀物留在
离心管内
6.2.3 往离心管内加硝酸铁一高氯酸溶液10mL。使沉淀物完全溶解。
6.2.4 加入 1mL硫氰酸汞一甲醇溶液。显色5min后,在460nm波长下,用30mm比色皿,以除盐水
作空白水,侧里其吸光度。
了分析结果的计算
根据水样吸光度从工作曲线求出氯化物含量,或者用计算器从回归方程计算出氯化物含量。单位用
pg/1_CI一表示。
8 允许差
水样中氯化物在不同含量范围时的允许差,如下表所示。
氯化物含量范围与允许差 Ajg/L
氯化物含最 室内允许差Ti 室间允许差y- 标样允许差凡
越10.0
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