GB/T 12289-1990水果、蔬菜及制品　苯甲酸含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜及制品 苯甲酸含量的测定 Gs 12269-90 Fruits,vegetablesandderivedproducts一 Determinationofbenzoicacidcontent 本标准参照采用国际标准ISO5518-1978《水果、蔬菜及其制品苯甲酸含量的测定，一-分光光 度法》和ISO6560-1983《水果、蔬菜及M1Cnlffll苯甲酸含量的测定 (含at超过200mg/L或kg)— 分 f-吸收分光光度法N) ，主题内容及适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品巾苯甲酸含量的测定方法。分光光度法适用于笨甲酸含量低于 200mg/L或kg产品的测定。分f吸收分光光度法适用于测定苯甲酸含量超过200mg/L或kg的产品， 重点包括水果汁、蕃茄苦制品，以及用醋或乳酸保存的产品。 分光光度法不适用于有对氯苯甲酸及有大量肉桂酸存在的产riiii. 第 一 篇 分光光度法 2 原理 试样混匀后，稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸，在碱性条件下重提，通过铬酸氧化提纯，最后用 分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。 3试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯。使用蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 酒石酸 (Q/HG 10-2187)，结晶状， 3.2 氢氧化钠 (GB 1266)溶液，Imol/L; 3.3重铬酸钾 (GB642)溶液，33-34g/L (ur/v); 3.4硫酸溶液，2+I，用2体积的浓硫酸 (GB625)P201.84g/mL，加到1体积的水中; 3.5 乙醚 (HG 3-1002)，重新蒸馏; 3.6 苯甲酸标准溶液:0.100g/L乙醚溶液; 3.7 碳酸氢钠 (GB640). 4 仪器、设备 常用实验室仪器、设备、包括: 4.1容量瓶，50mL; 4.2 烧杯，50.100mL。 4.3 移液管，20mL。 4.4 刻度吸管; 4.5锥形瓶，250mL具有磨口玻璃塞; 国家技术监督局1990-03一29批准 1990一12一01实施 GB 12289-90 4.‘分液漏斗，500mL， 4.7 恒温水浴，温度能控制在70-80C; 4.8捣碎机， 4.9紫外分光光度计:具光径长lomm的石英比色杯; 4.10 分析天平。 分析步骤 5.1 试样的制备 5.1.1液体样品 (汁液)，可流动浆液 (糖浆)和枯稠的样品 (果酱)。将样品混合均匀。 5.1.2 固体样品 (水果、蔬菜)，将样品切成小块，检出种子和果壳，混匀，取约40g放人捣碎机中 捣碎。冷冻样品首先在密闭的容器内融化，将融化液与样品合并后捣碎。 5.2 试样的分取 5.2.1液体样品 用移液管 (4.3)吸取20mL无悬浮物的试样 ((5.1)用约50mL水稀释并转移至500mL的分液漏 斗 ((4.6)(分液漏斗A)巾。或用感量为0.018的天平称取试样20.00go 5.2.2流动的浆液 取20mL试样 ((5.1)放在研钵里用20mL水稀释，倾倒过滤。然后连续两次用20mL水溶解残渣， 倾倒过滤，收集滤液于500mL分液漏斗 (4.6)(A)中。也可用百分之一天平称取20.00g试样。 5.2.8 粘稠或N[1体样品 用百分之一天平称取10.009样品 (5.1)，放入250mL锥形瓶 ((4.5)中，加30一40mL的水。加 人约50mg碳酸氢钠 (3.7)，然后放在水浴 ((4.7)上，温度控制在70一80`C，放置15一30min后，过滤 瓶中的内容物，并用15-20-L水冲洗两次，全部滤液并人500mL分液漏斗 (4.6)(A)中，使之冷 却。 5.3苯甲酸的提取 5.3.1取19洒石酸 (3.1)放人装有稀释试样 (5.2)的分液漏斗 (A)III，加人60mL的乙醚 (3.5) 并小心摇动。睁置使之分层。保留醚层，将水层转人第二个500mL分液漏斗 (4.6)(8川:，用60mL 乙醚萃取水相，合并乙秘相于分液漏斗(A)中。 5.3.2从乙醚相提取苯甲酸，连续