《GBT15205-94-食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定方法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的 GB/T 15205一94 测定方法 Methodfordeterminationofgermaniuminpolyesterresin andproductsforfoodpacking 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了经四氯化碳萃取，苯药酮络合分光光度法测定锗。 本标准适用于食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定。 2 原理 聚酷树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯药酮络合，在510nm下分 光光度测定。 3 试剂 3.1 盐酸(分析纯)。 3.2 硫酸(分析纯)。 3.3 乙醉(分析纯)。 3.4 四氯化碳(分析纯)。 3.5 1+1盐酸溶液:量取50mL盐酸，加水稀释至100mL, 3.6 1+6硫酸溶液:量取60mL水，慢慢沿烧杯壁小心加入10mL硫酸。 3.7 4%(V/V)乙酸溶液:量取4mL乙酸，加水稀释至100mL, 1840%(二/V)氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠，加水稀释至100mL, 3.9 8mol/L盐酸溶液:量取400mL盐酸，加水稀释至600mL, 3.10 0.04%苯药酮溶液:称取0.04g苯药酮，加75mL乙醉溶解，加1+6硫酸5mL，并微微加热使 充分溶解，冷却后，加乙醇至总体积为100mL, 3.11锗的贮备液:在小烧杯中称取0.050Og锗，加2mL浓硫酸，加。.2mL过氧化氢，小心加热煮 沸。再补加3mL浓硫酸，加热至冒白烟。冷却后，加3mL40%氢氧化钠溶液。锗全部溶解后，小心滴加 2mL浓硫酸，使溶液变成酸性，定量转移至100ml,容量瓶中，并加水稀释至刻度，此溶液含锗。.5mg/ ml。 3.12锗标准使用液:取锗标准贮备液5.0mL置于100mL容量瓶中，加1+1盐酸2mL，加水至刻 度，此溶液含锗25mk-/gl ，再取此溶液10mL置于50mL容量瓶中，加1mL盐酸，并加水至刻度。此溶 液含锗为5fag/mL, 3.13过氧化氢(分析纯)。 4 仪器 分光光度计。 中华人民共和国卫生部1994一08一10批准 1994一08一10实施 GB/T 15205-94 5 操作方法 5.1 标准曲线制作 取标准使用液0.0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0mL(相当于锗含量0,2,4,6,8,10pg)。分别置于预先已 有50mL8mol/L盐酸溶液的6只分液漏斗中，加入10mL四氯化碳，充分振摇1min,静止分层。取有 机相5mL,置于10mL具塞比色管中，加入1mLO.04%苯药酮溶液，然后加乙醇至刻度，充分混匀后， 在510nm波长下，用。管校正仪器零点。用1cm光程比色皿测定吸光度。并以锗浓度为横坐标，吸光度 为纵坐标绘制标准曲线。 5.2 分析步骤 5.2.1 树脂(材质粒料) 精密称取约4g样品于250mL回流装置的烧瓶中，加入90mL4%乙酸，接好冷凝管，在沸水浴上 加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL，备用。 5.2.2 成型品 以2mL/cm比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液中，于60℃下浸泡30min，取浸泡液作为试样溶液 备用。 5.2.3 样品测定 取5.2.1或5.2.2条中试样溶液50mL置100mL瓷燕发皿，加热蒸发至近干，用8mol/L盐酸溶 液50mL，分次洗残渣至分液漏斗中，然后加入10mL四氯化碳，充分振播1min，然后按5.1中“…… 静止分层。取有机相5mL”记下测得的吸光度值，从标准曲线查出相应的锗含量。 锗标准曲线 0。d4o 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 5.3 计算 5.3.1 成型品 A X 一 X F