GB/T 15454-1995工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定　离子色谱法.pdf

中华人民共和国国家标准 工业循环冷却水中钠、按、钾、镁和 钙离子的测定 离子色谱法 GB/T 15454一95 Industrialcirculatingcoolingwater-Determination ofsodium,ammonium,potassium,magnesiumand calcium-Ionschromatography 1主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中Na*,NH才,K+,Mga+和Ca含量的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水中Na十含量1.0050.0mg/L,NH才含量1.00^30.0mg/L,K十含 量1.00^50.0mg/L,Mg=+含量1.00^-50.0mg/L和Ca+含量1.00--50.0mg%L范围的测定，如果超 出此范围，可稀释在此范围内测定。 本标准也适用于地表水、地下水和其他工业用水中Na+,NH:,K+,M砂+和Ca含量的测定。 2 }l用标准 GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 术语 3.1洗脱液 用于传送样品通过离子分离柱的离子流动相。 3.2 W定相 色谱柱内不移动的起分离作用的物质。 3.3 分离度 色谱柱分开连续组分的能力。 3.4 色谱图 将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录，并对流出时间作图，获得色谱流出曲线，即为色谱图。 3.5 峰高 峰的最高点到基线之间的垂直距离。 3.6 保留时间 由进样到各峰高出现之间的时间差称为保留时间。 4 方法提要 离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离 子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离。再流经电导池，由电导检测器检测，并绘出各离 子的色谱图，以保留时间定性，以峰面积或峰高定量，测出离子含量。 一 一 ~~~~~一-~~~一一~~ 国家技术监督局1995一01门2批准 1995一10一01实施 GB/T 15454一95 5 试荆和材料 本标准所用水应符合GB6682中二级水的规格，且经脱气处理。所用试剂在没有注明其他要求时， 均指优级纯试剂。 5.1钠、钱、钾离子测定用试剂和材料: 5.1.1钠离子标准贮备液:Na十浓度为1000mg/L, 称取经500^-600℃灼烧至恒重的抓化钠(GB/T1266)2.542g,溶于水，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱((4C), 5.1.2馁离子标准贮备液:NH,的浓度为1000mg/L, 称取经105一110℃干燥至恒重的氛化按(GB/T658)2.966g,溶于水，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱((40C), 5.1.3钾离子标准贮备液:K十的浓度为1000mg/L, 称取经500^-600℃灼烧至恒重的氯化钾(GB/T646)1-907g,溶于水，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(40C), 5.1.4 离子色谱测定用标准贮备液: 取钠离子标准贮备液((5.1.1)2.00mL,按离子标准贮备液((5.1.2)4.00mL、钾离子标准贮备液 (5.1.3)4.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱((40C), 5.1.5 离子色谱测定用标准工作溶液: 移取离子色谱测定用标准贮备液(5.1.4)10.00mL，于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液中Na+,NH;,K+的浓度分别为4.00mg/L,8.00mg/L和8.00mg/L, 5.1.6 钠、钱、钾离子测定用洗脱液和再生液: 按分离柱和抑制柱说明书的要求配制即可。 5.2 钙、镁离子测定用试剂和材料: 5.2.，镁离子标准贮备液:Mgz+的浓度为1000mg/L, 称取经800℃灼烧至恒重的氧化镁(GB/T9857)1.657g于100mL烧杯中，用水润湿，滴加盐酸