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- | 1995-03-15 颁布
- | 1995-08-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
水质 月并的测定
GR/T 15507一1995
对二甲氨基苯甲醛分光光度法
Waterquality-Determinationofhydrazine-p-Dime-
tylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod
1 主题内容和适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了测定水中麟的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。
1.2 适用范围
1.2.1 本标准适用于地面水和工业废水中麟的测定。
1.2.2试料体积1-10MI,比色皿光程为1.5cm时,本方法检测限以麟计为。.002mg/I,测定上限
为1.00mg/L。更高浓度的样品,稀释后再进行测定。
1.2.3干扰:氨基w、硫w,w素分别高达20,50,200mg/L以上时干扰测定;一甲基脐为脐含量的3
倍以上,N02-大于1mg/L时产生干扰。
2 原理
在酸性溶液条件下,麟与对二甲氨基苯甲醛作用,生成对二甲氨基爷连氮黄色化合物,于波长
458urn处进行分光光度测定。
3 试剂
除非另有说明,本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,试验中均应使用蒸馏
水或同等纯度的水。
3.1盐酸(HCl):p=1.19g/mL,
3.2盐酸溶液:‘(HCI)=1mol/L,
3.3 乙醇95%,
3.4 对二甲氨基苯甲醛溶液:称取4g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇和20m1,HCI[3.1〕酸
中。
3.5 叠氮化钠溶液:155g/L。称取不含麟的叠氮化钠(NaN,,注意剧毒)15.5g溶于水中,稀释至
100mL。如叠氮化钠中含脐,可按下述步骤精制:
将叠氮化钠溶于适量水中,滤去不溶物,滤液置烧杯中,将烧杯放在电热板上加热,不断搅拌,使叠
氮化钠结晶析出,待大部分叠氮化钠析出后,用滤纸过滤,经无水乙醇脱水后,将此叠氮化钠放入烘箱中
于105士2℃干燥2h,放在干燥器内冷却,然后放入试剂瓶中备用。
注意:叠氮化钠剧毒,精制操作应在通风柜内进行。
阱标准贮备溶液;100mg/L。称取0.3280盐酸麟(N2H4·2HC1)或0.4060g硫酸阱
·H2SO4),用HCl溶液”〔·“〕溶解,定量移入,000mL容量瓶中,并用HCl[3.2]0YU-`4
3N(.62H4
国家环境保护局1995一03一15批准 1995一08一01实施
cB/T 15507一 1995
用
3.7 阱标准溶液:1.00pg/mL。吸取腆标准贮备液 3「.6]10.0mL,移入1000mL容量瓶中,用HCl溶
液[3.2〕稀释至标线。
4 仪器
一般实验室常规仪器和设备。
4.1分光光度计:带光程1.5cm比色皿。
4.2 具塞比色管:25ml
5 采样与保存
5.1采样与贮存样品均使用玻璃瓶。
5.2 水样现场固定:用盐酸固定,pH值调至小于2,可保存24h
6 步骤
6.1 校准曲线的制备
取8支25mL具塞比色管,分别加入阱标准溶液[3.71,0,0.5,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,
10.00mL,加人蒸馏水至10mL,加入10mL对二甲氮基苯甲醛溶液,加蒸馏水稀释至25mL标线,混
匀,放置20min,用10cm光程的比色皿于458ran波长处测定吸光度。以腆含量为横坐标,吸光度为纵
坐标,绘制校准曲线。
6.2 样品测定
用无分度吸管吸取10mL待测水样于25mL具塞比色管中,检查水样pH值,如水样不呈中性需
用稀盐酸或氢氧化钠溶液,将水样调至7左右,加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液,加蒸馏水稀释至
25mL标线,混匀,20min后用10cm光程的比色皿于458n。波长处测定吸光度,从校准曲线查出麟含
量。
6.3 空白试验
取10mL蒸馏水代替水样,按水样相同的步骤进行空白测定。
了结果的表示
试样中麟含量C(mg/1-)按下式计算:
c一Vm
式中:水— 从校准曲线上查得试样阱含量,pg.
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