《GBT14540.4-1993-_复混肥料中锌的测定方法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 复混肥料中锌的测定方法 GB/r14540.4一93 Determinationofzinccontent forcompoundfertilizers 本标准采用原子吸收光谱法和双硫腺分光光度法测定复混肥料中锌的含量。 第一篇 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。 本标准适用于复混肥料中0.o1%-0.5%锌含量的测定。 2 引用标准 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 GB8571复混肥料 实验室样品制备 3 原理 试样溶液中的锌，在空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征 波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。 4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水要求，所使 用的乙块，应符合GB6819的规定 4.1盐酸(GB622); 4.2 硝酸(GB626); 4.3 盐酸(GB622):c(HCI)=5moI儿 溶液; 4.4 盐酸(GB622):1+5溶液; 4.5锌标准溶液:lml溶液含有0.1mgZn。称取0.125Og氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.0001g, 溶于100m1水及lml硫酸(GB625)中，转移至1OOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶 中 5 仪器、设备 通常的实验室仪器、设备和 .一 一 一 一 - 国家技术监督局1993一12一30批准 1994门0一01实施 GB/T 14540.4一93 5-1原子吸收分光光度计:附有空气一乙快燃烧器，锌空心阴极灯; 5.2 振荡器:35-40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。 6 样品的制备 按GB8571制备样品。 分析步骤 7.1 试验溶液的制备 7.1.1总锌试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锌0.5-5mg),精确至。.OOlg，置于 250ml烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和lOmL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表 面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸((4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液 (4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几 毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。 7.1.2 水溶性试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锌。.5-5mg),精确至。.OOlg,置于 5OOmL容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最 初几毫升滤液，保留滤液，作为测定水溶性锌试液。 注 ①如配制的试验溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定有影响时，则要预先准确地吸取一定量滤液，用少量的硫 酸和硝酸分解，然后用氢氧化钠中和，再供测定用。 ②配制的试验溶液中，含有亚硝酸盐时.预先准确地取一定量滤液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供测定用. 7.2 空白试验溶液 按第7.1条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锌空白试验溶 液和水溶性锌空白试验溶液。 了.3 工作曲线的绘制 按表1所示，吸取锌标准溶液((4.5)置于7个100mL容量瓶中，加人lOmL盐酸溶液(4.5)，用水稀 释至刻度，摇匀。 表 1 锌标准溶液(4.5)体积,.L 相应锌含量k9 0