GB/T 15555.7-1995固体废物　六价铬的测定　硫酸亚铁铵滴定法.pdf

中华人民共和国国家标准 固体废物 六价铬的测定 GB/T 15555.7一 1995 硫酸亚铁铁滴定法 Solidwaste-Determinationofchromium (VI)一 Titrimetricmethod 1 主题内容与适用范围 11本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的硫酸亚铁按滴定法。 1.2 本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。方法也可用于测定水和废水中的六价铬。 1.2.1方法的定量下限:1mg/L, 1.2.2 干扰 钒对测定有干扰，除钒渣浸出液外一般浸出液中钒的含量不会影响测定。三价铁干扰测定，当三价 铁的浓度(mg/L)为六价铬的175倍时，可引入2.8%的相对误差。 2 原理 在硫酸和磷酸介质中消除三价铁的干扰，以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂j，用硫酸亚铁按滴 根据硫酸亚铁按标 定，使六价铬还原成三价铬，过量的硫酸亚铁按与指示剂反应，溶液呈黄绿色为终点。 准溶液的用量计算出固体废物浸出液中的六价铬含量。反应方程式如下: 2Na2CrO汁 7H,SO4+6FeSO4(NH4),SO 一‘ Cr,(SO,),+2Na,SO4+6(NH,),$04+3Fe,(S04).十8H,0 3 试剂 除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1硫酸1+30 3.2 硫酸1+9. 3.3 磷酸1+1, 3.4 N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂，C1,HNOz)0.2%称取铬指示剂0.2g,溶于 100mL0.2碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。 3.5六价铬标准溶液(0.4mg/mL):称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(K:CrZO,.优级纯)1.1316g, 用蒸馏水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 3.6硫酸亚铁钱标准溶液:称取分析纯硫酸亚铁钱[Fe(NH4),(S04),·6H,0]25g溶于1000mL硫 酸(3.2)溶液中，过滤，用下述方法进行标定。 吸取 10.00mL六价铬的标准溶液(3.5),置于150mL三角瓶中，加入50mL水，加入硫酸溶液 (3.1)5mL及5滴N一苯基代邻氨基苯甲酸((3.4)，用硫酸亚铁按溶液(3.6)滴定至溶液由紫红色变为 黄绿色即为终点。硫酸亚铁铁溶液对六价铬的滴定度计算如下: 国 家 环 境 保 护 局 国 家 技 术 监 督 局 1995一03一28批准 1996一01一01实施 GB/T 15555.7一 1995 T一10.00VX0.40 … ‘······。·.，… … (1) 式中:T— 1.00毫升硫酸亚铁按溶液相当于六价铬的毫克数 V— 硫酸亚铁按溶液的消耗量，mL; 0.40 每毫升重铬酸钾溶液(3.5)含六价铬的毫克数。 注:硫酸亚铁铁溶液不稳定，使用前需要重新进行标定。 4 仪器 4 1 移液管:5mL,10mL. 4 2 . 三角瓶:150mL,250mL, 4 3 滴定管(分刻度0.1mL):25mL, 5 样品的保存 浸出液应置于内表面光洁的聚乙烯或者硬质玻璃瓶中，加人氢氧化钠调节pH7^-9，并尽快分析。如 果样品在24h内不能进行分析，就应取等份样品，井加人已知量的Cr(V[)，均在4℃下贮存。并在分析 浸出液的同时，也要分析曾加入已知量的Cr(VI)浸出液样品，以便确定样品在贮存期间Cr(N)是否有 变化。如果其浓度没有变化，贮存的浸出液才可以用于分析Cr(VI)的含量。 测定 6 1 取适量浸出液于150mL三角瓶中，用稀的硫酸或者碱调至中性，加水至50mL, 6 2 另取1支150mL三角瓶，加入50mL水供空白试