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- 2019-01-03 发布于四川
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- 已被新标准代替,建议下载标准 GB/T 15684-2015
- | 1995-08-17 颁布
- | 1996-01-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
谷物制 品脂肪酸值测定法 GB/T15684一1995
Methodfordeterminationoffatty
acidvalueofcerealproducts
本标准参照采用国际标准ISO7305:1986谷《物研磨制品— 脂肪酸的测定》。
1 主肠内容与适用范围
本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理,使用的仪器、试剂,操作步骤及
结果计算。
本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。
2 引用标准
GB5497 粮食、油料检验 水分测定法
3 方法原理
在室温下用无水乙醉提取谷物制品中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定。
4 仪器
4.1带塞锥形瓶:150mL,200mL,
4,2移液管:50mL.
4.3 比色管:25mL.
4.4微量滴定管:5mL,最小刻度为。.02mL.
4,5天平:感量为。.01g,
4.6 振荡器。
4.7 样品粉碎机。
4.8 玻璃短颈漏斗。
4.9 表面皿。
4.10 定性滤纸:中速。
5 试荆
5., 无水乙醉:A.R.,
5.2 1%酚酞一乙醉溶液:1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醉。
5.30.01mol/L氢氧化钾一95%乙醉溶液:先配制约。.5mol/L氢氧化钾水溶液,即称取约28g氢氧
化钾溶于100mL水中,再取20mL0.05mol/L氢氧化钾水溶液用95oo(V/V)乙醇稀释至1000mLo
5.4 0.01mol/L氢氧化钾一乙醉溶液标定:精确称取经105,C烘2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾。.05g
(精确至。.0001g)于150mL三角瓶中,加入50mL无二氧化碳燕馏水溶解,加入1纬酚酞指示剂3^-5
- 一 一 一 - - - 一 一 一 一
国家技术监任局1995一08一17批准 1996一01一01实施
Gs/T 15684一1995
滴,用配制的未知浓度的氢氧化钾一乙醇溶液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下用去氢氧化钾
毫升数(V,),同时作空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾,同上操作),记下用去氢氧化钾毫升数(Vv),按式
(1)计算:
W
c(KOH) 又 1000 .·······.···..···..··..…… (1)
(V 一Vp)X204.23
式中:c(KOH) 氢氧化钾一乙醉溶液的物质的量浓度,mol/L;
W- 称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V,- 滴定用去的氢氧化钾溶液体积,mL;
V,— 空白试验用去的氢氧化钾溶液体积,mL;
204.23- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量+g/mol;
1000— 换算系数。
6 操作步骤
6.1试样制备:取混合均匀样品约80g,用粉碎机粉碎,细度要求95%通过CQ16筛,磨碎样品充分混
合后装入磨口瓶中备用。
注:粉碎后的样品在常温下,脂肪酸会逐渐增加,因此样品经磨碎后应尽快测定,最好不超过1d,如果不能及时测
定,应存放在冰箱(40C)中
6.2提取:称10土0.01g试样于150mL磨口带塞三角瓶中,并用移液管加入50.0mL无水乙醇,置
振荡器上,振摇10min,
6.3过滤:振荡后静置数分钟,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液,用25mL比
色管收集滤液25mL以上,并立即准确调节至25mL,
6.4 滴定:将比色管的25mLti液移入三角瓶中,并用50mL无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管
(加蒸馏水,使提取液中的醉溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物,以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪
酸滴定的影响),将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中,加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾一乙醇溶液滴定至
呈微红色,30s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾一乙醇溶
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