GB/T 15555.11-1995固体废物　氟化物的测定　离子选择性电极法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 固体废物 氟化物的测定 GB/r15555.11一 1995 离子选择性电极法 Solidwaste-Determinationoffluoride- Tonselectiveelectrodemethod 主题内容与适用范围 本标准规定了测定固体废物浸出液中氟化物的氟离子选择电极法。 本标准方法适用于固体废物浸出液中氟化物的测定。 {.; 1.2.1本方法的检测限为0.05mg/L(以F一计)，测定上限1900mg/Lo 1.2.2 灵敏度(即电极的斜率)，溶液温度在20-25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化 56士2mV,25℃时，电极斜率应不低于55mV, 1.3 干扰 本方法测定的是游离的氟离子浓度。当浸出液中存在Caz+,Mgz+,AI,Fe,Si(Vf)及氢离子能与 氟离子生成难溶化合物或络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于存在离子的种类和浓度，氟化物的浓 度及溶液的pH值等。在碱性溶液中，若氢氧根离子的浓度大于10-mol/L时，氢氧根离子会干扰电极 的响应。测定溶液的pH在5-7为宜。 氟电极对氟硼酸盐离子(BF动不响应，如果试样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。 通常，加人总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH, 2 原理 当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而变化(遵守Nernst方 程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系式: E= E} 2.303RTloga,-- ·······················，。······……(1) F E与l0gaF成直线关系。2.30F3RT为该直线的斜率，亦为电极的斜率· 工作电池可表示如下: AgIAgCI,CI-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)jLaFI}试液11外参比电极 }T 待测氟离子浓度 ;‘一10m.1/1时，活度系数为1，可以用 厂‘代替其活度-F- 3 试剂 除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1 盐酸(HCL),2mot/Lo 3.2 硫酸(HiSOO,p=1.84g/mL. 3.3 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) 国 家国 家 环 技 境 术 保 监 督 护 局 局 1995一03一28批准 1996一01一01实施 GB/T 15555.11一1995 3.3.1 0.2mol/L柠檬酸钠一1mol/L硝酸钠溶A(TISABI) 称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转人1000mL容量 瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.3.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISABII) 量取约500mL水于1L烧杯内，加人57mL冰醋酸,58g氯化钠和环己烷二胺四乙酸(CDTA, Cyclohexanediamine-tetraaceticacid)，或者1,2一环己撑二胺四乙酸(1,2-diaminocyclohexaneN,N,N- tetraaceticacid)，或者,12一环己撑二胺四乙酸(1,2-diaminocyclohexaneN,N,N-tetraaceticacid)4.0g, 搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/LNaOH(约125mL)使pH达到5.0- 5.5之间，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.3.3 1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾一。.03mol/L钦铁溶液试剂(TISAB.)称取六次甲基 四胺[(CH,),N,]142g和硝酸钾(KNO,)85g,钦铁试剂(CsH,NazOaSiHiO)9.97g加水溶解，调节pH 至5-6，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.4 氟化物标准贮备液100pg/mL:称取基准氟化钠(NaF)(