《GBT14937-1994-复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 复合食品包装袋中二氨基甲苯测定方法 GB/T 14937-94 Method for analysis of diaminomethylbezen of complex for food packaging material ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 1 主题内容与适用范围 本标准规定了复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定。本标准适用于复合食品包装袋中 二氨基甲苯的测定，最低检出浓度为 0.002 mg/L 。 2 原理 样品中二氨基甲苯用沸水浸出后，放冷，加三氟乙酸酐进行衍生化，然后将衍生物注 入气相色谱仪中，用电子捕获检测器测定，其响应值在一定浓度范围内与二氨基甲苯含量 成正比，可定性定量。 3 试剂 3.1 二氯甲烷 (分析纯) 。 3.2 三氟乙酸酐 (纯度 98%) 。 3.3 无水硫酸钠。 3.4 20g/L 碳酸氢钠溶液：称取 2g 碳酸氢钠溶于蒸馏水中成 100 mL。 3.5 二氨基甲苯(2,4-二氨基甲苯，纯度 98%)标准贮备溶液：准确称取 2，4-二氨基甲苯 10 mg(10 ±0.01mg)移入 100 mL 容量瓶中，加二氯甲烷至刻度，此溶液每毫升含 2，4-二氨 基甲苯 100 μg，贮于冰箱中保存备用。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器(ECD) 。 4.2 恒温烘箱。 4.3 浓缩器(KD) 。 5 操作方法 5.1 实验室样品取样方法 5.1.1 每批样品按 10%取样，小批量时取样数应不小于 10 只( 以500 mL/只计,小于 500 mL/ 只时样品应相应加取样)其中 1/3 供化验用，1/3 供复验，另 1/3 样品保存两个月供仲裁分析 用，并注明产品名称，批号，取样日期。 5.2 试样制备 5.2.1 未装过食品的包装袋：用蒸馏水洗三次，淋干，按 2mL/cm**2 计算装入蒸馏水，热 封口。 5.2.2 装过食品的包装袋: 剪口，将食品全部移出，用清水冲洗至无污物，再用蒸馏水 冲洗三次，淋干按 2mL/cm**2 计算装入蒸馏水，热封口。 5.2.3 将上述 5.2.1 或 5.2.2 热封口后的包装袋，置于预先调至 100 ±5℃烘箱内，恒温 60min，取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移入干燥的烧杯中备用。 5.3 试料制备 5.3.1 量取备用试样 50.0mL，置于分液漏斗中，用 10mL 二氯甲烷分别萃取二次，每次萃 取 5min，静置 10min 合并二次萃取液，在分液漏斗下口放干燥滤纸，以便除去萃取液中水 分将萃取液移入 KD 浓缩器中，在 40 ℃水浴中浓缩至约 2mL，放冷，加入 60 μL 三氟乙酸 酐， 轻轻混匀，置 30 ℃烘箱中恒温进行衍生化反应 30min ，取出放冷至室温后，移入 60mL 分 液 漏斗中，用 2mL 二氯甲烷分数次洗净浓缩瓶，洗液并入分液漏斗中加入 5mL2%碳酸氢钠 溶 液，轻轻摇动 2min，静置 5min，将二氯甲烷层移入到 5mL 比色管中，补加二氯甲烷成 5mL 供 测定用。 5.4 标准曲线绘制 5.4.1 2,4-二氨基甲苯衍生化处理：取 2,4-二氨基甲苯标准贮备液一定量，用二氯甲烷 准确稀释成每毫升含 2,4-二氨基甲苯 0.1 μg 标准工作液。取工作液 25.00mL 置于 60mL 分 液 漏斗中，加入 250 μL 三氟乙酸酐，轻轻摇动，密塞后放在 30 ℃恒温箱中衍生化反应30min ， 取出冷却至室温，加入 2%碳酸氢钠溶液 10mL，轻轻摇动 2min，静置分层，将 2,4-二氨基 甲苯衍生物的二氯甲烷层通过预先装有约5g 无水硫酸钠的漏斗过滤,收集滤液,即为 2,4-二 氨基甲苯-三氟乙酸酐标准工作液，此溶液每毫升含 2,4-二氨基甲苯为 0.1 μg 。 5.4.2 标准曲线绘制根据仪器灵敏度，临用时用二氯四烷将 2,4-二氨基甲苯-三氟乙酸 酐标准工作液稀释成不同浓度，抽取 1 μL 注入气相色谱仪中, 按 5.5.1 色谱条件测定 2,4- 二氨基甲苯浓度对峰高绘制标准曲线。 5.5 测定 5.5.1 色谱条件 色谱柱：玻璃柱φ3 ×2m ；固定相：2