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- 2019-01-03 发布于四川
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- | 1994-01-18 颁布
- | 1994-10-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
锰 矿 石 化 学 分 析 方 法
CB/7门 4949.4 94
钒 量 的 测 定
Manganeseores--Determinationofvanadium content
1 主题内容与适用范围
本标准规定了磷钨饥酸光度法测定饥量
本标准适用干锰矿石中钒量的测定。测定范围 。.05}/,
2 方法提要
试样用过氧化钠一碳酸钠熔融、水浸取、干过滤,移取部分滤液酸化、脱水除硅后 在·盐酸介质中高‘
价钒与磷酸、钨酸钠形成可溶性的黄色络合物。于分光光度计L波长420--430nm处钡J4I止其I1}1I;度
3 试剂
11混合熔剂:无水碳酸钠和过氧化钠(1+3)e用时配制
3.2 盐酸(1+1)
13 磷酸(1+2)
3.4高锰酸钾溶液(10g/L)
15亚硝酸钠溶液(10g/I)
3.6钨酸钠(Na,WO,·2H,O)溶液(10g/L)e
3.7过氧化氢溶液(10g/L)e
3.8 钒标准溶液
称取0.2296g偏钒酸按(优级纯)置于250mL烧杯中,加人100ml硫酸(1二1)、加热洁解!.〔取
下,冷却。移入1。。。nil容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1,I 含1001g钒
3.9 甲基橙溶液(1g/[)
4 仪器、设备
常用实验室仪器、设备及
4门 刚玉增祸
4.2 马弗炉 可将温度控制在700^-750C.
4.3分光光度计:具有近紫外可见区分光光度计。
5 试样
试样应通过。.100mm筛网,并在实验室条件下风下。
国家技术监督局1994一01门8批准 1994-10一01实施
GB/T 14949 4一94
6 分析步骤
6.1 试料堂
按表1称取试样,精确至0.0001g
表 1
钒量.% 试料量+K
天之01025
0.025 :
与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算钒量结果时 应将所得结果(质量百分数)
乘以换算系数(K).即为完全干燥试样中所测定钒量的质量百分数
100
换算系数(K)=
10()一A
6.2 空白试验
随同试料做空白试验
6,3 测定
6.3-1将试料(6.1)置于刚玉增祸(4.1)中,加入约8g混合熔剂((3.1),混匀,再覆盖约2g,低湿烘干
后,置于750C马弗炉(4-2)中熔融约10min,取出冷却后,置于预先盛有100ml-沸水的250m ‘烧杯
中,加热浸取,沸腾后,滴加乙醇,直至绿色消失,继续加热至沸1-2min,趁热洗出增涡.冷却后.将溶
液连同沉淀 起移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,静置澄清。
6.3.2 千过滤,移取50.0ml滤液2份,分别置于150mL烧杯中,加入1滴甲基橙溶液(3.9),用盐酸
(3-2)中和至溶液呈红色并过量5mL,低温蒸发至干,加入3ml盐酸(3.2)和约15mL水,加热至沸,
用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤滤纸和烧杯各3.4次,滤液和洗涤液收集于50ml-容量瓶中
6.3.3冷却,加入。.5mL过氧化氢溶液(3.7)(当显色液中六价铬大于1mg时,加入1mL过氧化氢
溶液((3.7)],滴加高锰酸钾溶液((3-4)至溶液呈紫红色并稳定2-v3min后,滴加亚硝酸钠溶液(3.5)至
溶液的紫红色完全消失并过量1-2滴,加入2mL磷酸((3.3),混匀,其中1份加入 1m工、钨酸钠溶液
(36),用水稀释至刻度,混匀
6.3.4 10min后,将溶液((6.3.3)移
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