《GBT14973-1994-_食品中粉锈宁残留量的测定方法》.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 Gs/r14973一94 食品中粉锈宁残留量的测定方法 Methodfordeterminationoftriadimefonresiduesinfoods 1主题内容与适用范围 本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。 本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8X 10-0g, 2 原理 样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。 氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物轻锈宁与翻盐蒸汽相作用，产 生CN一离子流，使检测器收集极的电信号发生变化，这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和 经锈宁的峰高与标样色谱图相比，计算出粉锈宁残留量。 出峰顺序:粉锈宁，经锈宁。 3 试荆 以下试剂除注明外，均为分析纯，试验用水均为蒸馏水。 3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。 3.4 无水硫酸钠，600C烘4h备用。 3.5 活性炭(C.P.，粉状)。 3.6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土(Florisil)60-100目，进口分装。650C烘5h，加3.5%水脱活，稳定4-6do 3.8 农药标准溶液 精密称取粉锈宁和轻锈宁标准品各50.00mg，加丙酮溶解，分别定容至100.0mL，作为贮备液，放 在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或经锈宁500pg, 临用时吸粉锈宁和经锈宁贮备液等量混合，用丙酮逐级稀释为使用液，粉锈宁和经锈宁浓度一般为 1.00pg/mL, 4 仪器 4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。 4.3 超声波发生器或往返式振荡器。 4.4 旋转燕发器。 中华人民共和国卫生部1994一03一18批准 1994一09一01实施 GB/T 14973一94 4.5 气相色谱仪，具有氮磷检测器(伽珠)和微处理机。 分析步骤 5.1 提取 5.1.1粮食:称30.0g粉碎后过60目的样品，置于500mL具塞三角瓶中，加人80mL丙酮和20mL 蒸馏水，静置过夜后用振荡器提取1h，抽滤，残渣用30mLX2丙酮洗涤，合并提取液和洗涤液，在旋转 蒸发器上浓缩(水浴40^-450C，下同)，除去大部分丙酮，然后移至250mL分液漏斗中，依次加入50mL 蒸馏水、10MI饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷，振摇2min，静置分层，下层有机相移至三角烧瓶 中，水相用20mL二氯甲烷再提取一次，弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠log左右)后 收集在250mL梨形瓶中，置旋转燕发器上浓缩近干，取下梨形瓶，置水浴上使二抓甲烷挥发尽，用少量 丙酮多次洗涤梨形瓶内壁，洗涤液收集至刻度试管中，用丙酮定容至5mL，供气相色谱测定。 5.1.2 瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的祥品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中，加活性炭 1g，丙酮80mL，摇匀，置超声波发生器上提取10min，抽滤，残渣加100mL丙酮浸泡过夜，再用超声 波发生器提取30min，用20mLX2丙酮洗涤残渣和容器，合并提取液与洗涤液，置旋转蒸发器上浓缩 至100mL左右，移至分液漏斗中，加30mL燕馏水、12mL饱和抓化钠水溶液、40mL二氯甲烷，以下 按5.1.1振摇2min”起操作。 5.2 净化 如测定时有干扰峰影响定量结果，样液可用柱层析法进一步净化。 玻璃层析柱内径1.2cm，长30cm，底部加1.5cm高的无水硫酸钠，称10g混合吸附剂(弗罗里硅 土十活性炭,W :W=9:1)，以1:30丙酮一氯仿混合液湿法装柱，上层再加1.5cm高的无水硫酸钠， 加人提取浓缩液，以150mL1:30丙酮一氯仿混合液淋洗(粮食用45mL1:19丙酮一氯仿混合液+85 mL1:49丙酮一氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中，在旋转蒸发器上浓缩近干，水浴使三氯甲烷 挥发尽，用丙酮定容，供气相色谱测定。 5.3 气相色谱测定 5.3.， 色谱条件 5.3.1.1色谱柱:内径3mm，长1.6m，玻璃柱，内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80 一100目ChromosorbWAW-DMC