GB/T 17606-1998原油中硫含量的测定　能量色散X射线荧光光谱法.pdf

cB/T 17606-1998 前 言 原油中硫含量是原油的一项重要理化参数，也是衡量原油质量的重要指标;无论是在原油加工过程 中，还是在石油化工生产中，都需要准确测定原油中硫含量，因为硫含量的高低不仅对装置有较大的影 响，而且述会影响到产品质量口综上所述，快速、准确地测定原油中硫含量在实际工作中有着十分重要的 意义，本标准满足了快速、准确的要求。 本标准非等效采用ASTMD4294-1990(1995)《石油产品中硫含量测定标准试验法 能量色散X 射线荧光光谱法》，本标准与ASTMD4294-1990(1995)的主要差异如下: 1.ASTMD4294适用于石油产品，本标准适用于原油。并对原油样品的预处理提出 了要求。 2.ASTMD4294对光路没有提出要求，本标准为尽量减少干扰而增加了对光路的 要求，明确指出用氮气作光路。 3.本标准为提高准确度而增加了制备标准曲线用的标准样品数，将ASTMD4294-1990(1995) 中的9.1.3提到的三组共12个校准标样增加至14个。 本标准由中国石油天然气总公司提出。 本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。 本标准起草单位:中国石油天然气总公司大庆石油管理局油田建设设计研究院。 木标准主要起草人:李季成、赵中福、邢淑范、姚淑华、李 楠、张 宏，宋守国。 中华人民共和 国国家标准 原 油 中硫 含 量 的测 定 能量色散X射线荧光光谱法 GB/r17606-1998 Determinationofsulfurincrude-oilbyenergy- dispersiveX-rayfluorescencespectroscopy 1 范围 本标准规定了用能量色散x射线荧光光谱法测定原油硫含量的方法。 本标准适用于测定原油硫含量，其测定范围从0.0500^5.00%(质量分数)。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T2538-1988 原油试验法 GB4076-7983 密封放射源一般规定 Gl3/T4756-1998 石油液体手工取样法 3 方法提要 将原油试样放在从x射线源或x射线管发出的射线束中，从而得到激发能量。测定能量为2.3keV 的硫的特征谱线强度，并将积累的谱线强度与预先制备好的标准样品的谱线强度相比，从而得到用质量 分数表示的硫含量。本标准需要三组标样。 注:当原油中含有重金属如铅、硅、磷、钙、钾和卤化物时，含量超过几百毫克每千克(质量分数)时会对测定产生 !- 扰，请查阅仪器生产厂家对具体干扰数据的说明. 4 试剂 4.1 2一正丁基硫醚(C,He)rS:优级纯，硫含量为21.91%0 4.2 白油:硫含量小于。.002000 5 仪器 5.1 能量色散x射线荧光光谱仪:本标准使用的能量色散x射线荧光光谱仪应满足下列条件，并在测 定标准样品时，得到的硫含量与已知值相符。 5.1.1x射线管或符合GB4076要求的x射线激发源:其有效能量应高于2.5keV 5.1.2 可拆卸的样品盒:装样最小深度为3mm，并用可更换的能被X射线穿透的6km厚的聚醋膜或 聚碳酸酷膜做窗口。 5.1.3 x射线检测器:对能量在2.3keV硫的特征谱线有最佳灵敏度。 5.1.4 能把硫的特征谱线与其他谱线区别开的过滤器或其他装置。 国家质量技术监督局1998一12一08批准 1999一05一01实施 GB/r17606-1998 5门.5 信号调整电子线路:具有脉冲计数功能和脉冲幅度分析的功能 5门.6 显示器或打印机:能给出硫的特征谱线计数率或硫含量的质量分数，或者二者都能给出。 5飞.了 光路:有恒定流速的氮气(纯度为99%)，并保证绘制标准曲线时与分析试样时为同一流速 5.2 分析天平;感量为。.1mg. 5.3 水浴