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- | 1994-09-24 颁布
- | 1995-08-01 实施
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中华人 民共和 国国家标准
橡胶中硫化物型硫含量的测定
碘 量 法 GB/T 15252一94
Rubber-Determinationofsulfide
sulfurcontent- lodometricmethod
本标准等效采用国际标准ISO8054-1988(混炼胶或硫化胶— 硫化物型硫含量的测定— 碘量
法》0
1主肠内容与适用范围
本标准规定了用碘量法测定硫化橡胶和未硫化橡胶中的硫化物型硫。
本标准适用于含氯橡胶、含氮橡胶和含碳氢橡胶(包括夭然胶)。
2 引用标准
GB/T601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定
3 原理
试料经丙酮抽提后,用盆酸和乙酸混合液分解金属硫化物,产生的硫化氢用乙酸锡缓冲溶液吸收,
生成的硫化福用碘量滴定法测定。
4 试荆和材料
分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。
4.1 丙酮(GB/T686),
4.2 乙酸福缓冲溶液:溶解25g二水合乙酸福(HG/T3-997)和15g无水乙酸钠(GB/T694)于水
中,加100mL冰乙酸(GB/T676),并用燕馏水稀释至1000mL,
4 3
体积盐酸(GB/T622),5体积冰乙酸(GB/T676)和1体积水混合。
盐酸一乙酸混合液:将1」
4 4 .
表面活化剂溶液,p=20g/L;溶解2g烷基苯酚环氧乙烷缩合物(OP乳化剂)于100mL水中。
4 5 .
0.025mol/L,称取6.5g碘(GB/T675)及20g碘化钾(GB/T1272)溶于
碘溶液,·(合Id-
100mL水中,稀释至1000mL,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(NaES,00=0.05m01/L,按GB/T601进行配制和标定。
4.了淀粉溶液,p=10g/L,
4.8 甘油。
4.9 纯氮气。
4.10 滤纸。
5 仪器
所有磨口接头在装配时用甘油密封。
5.1快速抽提装置1见旦旦兰二兰竺二一
国家技术监督局1994一09一24批准 1995一08一01实施
GB/T 15252一94
2 5 移液管:2mL,25mL,
5 3 滴定管:50mL,
4 5 硫化物型硫测定装置:见图。
1一气体洗涤瓶,内装乙酸福缓冲溶液;2一分液漏斗泊一连接器4-冷凝管;
5一减速接合器汤一锥形瓶,内放试料书7一接收器;8-吸收瓶,内装乙酸锡缓
冲溶液,9一气体洗涤瓶,内装乙酸锡缓冲溶液
6 分析步骤
称取剪成约1mm的颗粒试样。.5^-2.0g,精确至0.0001g,用经丙酮抽提过的滤纸包好,按
GB/T3516规定方法,将试料用丙酮抽提,抽提时间不少于4h,取出试料,于70℃烘箱中干燥15min,
将干燥后的试料转移到锥形瓶(6)内,在吸收瓶(8)中加入100mL乙酸福缓冲溶液和2mL表面活
化剂溶液,并以同一溶液加入到气体洗涤瓶((1和9)中深度约10mm,按图装好反应装置,接通氮气,然
后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。
将50mL盐酸一乙酸混合液慢慢从分液漏斗((2)加人到锥形瓶中,缓慢加热至沸腾,并继续微沸
30^-40min,终止加热后,适当增加氮气流量,以清除所有残余硫化氢。此时气体洗涤瓶((9)中的溶液应
无色,否则,必须用较小的试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器((7),用移液管往接收器中加入
Gs/T 15252一94
25mL碘溶液,让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应,待沉淀全部溶解后,冲洗并除去接收器,冷却溶液
至约15`C,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,近终点时加淀粉指示剂3mL,继续滴至溶液蓝
色消失。同时做一空白试验。
7 分析结果的夜述
硫化物型硫含量由下面公
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