GB/T 18633-2002饲料中钾的测定　火焰光度法.pdf

GB/T 18633--2002 前 言 本标准参考了美国公职分析化学家协会AOAC3.3.13,AOAC3.013植《物中钾和钠测定》，采用 干灰法处理试样，同时，按GB/T6379-1956《测定方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法 的重复性和再现性》的规定及三个质量控制良好的实验室协同试验的结果，增设了 “允许差”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。 本标准主要起草人:杨林、何一帆、刘小敏、武润仙。 中华人 民共和 国国家标 准 GB/T18633-2002 饲料中钾的测定 火焰光度法 Determinationofpotassiuminfeed-Flamephotometricmethod 1 范围 本标准规定了用火焰光度法测定饲料中钾。 本标准适用于饲料原料、饲料产品中钾的测定。本方法钾的最低检测限为2.00mg/kg(取试样1g 时) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T6682一1992 分析实验室用水规格和试验方法(neyISO3696;1987) 3 原理 试样经处理后，试样溶液导人火焰光度计中，经火焰原子化后，在766.5nm处测定钾的发射强度 其发射强度与含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂 本标准所用试剂除特殊说明外均为分析纯，水应符合GB/T6682中三级用水的要求。 4.1钾标准贮备液:称取1.9068g氯化钾(含量在99.99%以上，于110C-120C烘箱中干燥2h)，用 水定容至1000mL,贮存在聚乙烯瓶中，4C保存，每毫开此溶液相当于1mg钾。 4.2 标准使用溶液:吸取5.00ml钾标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于 聚乙烯瓶中，每毫升此溶液相当于50vg钾。 4.3 盐酸(1+1), 4.4 盐酸(1+10). 4.5 盐酸c1+100)a 4.6 硝酸(I+1). 5 仪器与设备 实验室常用仪器及火焰光度计(或带火焰光度的原子吸收分光光度计)。 6 试样制备 取具有代表性样品至少2kg，用四分法缩至250g，粉碎过。.42mm孔筛，混匀，装人样品瓶中，密 闭保存备用。 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-02-19批准 2002一07一01实施 GB/T18633--2002 7 测定步骤 了.1 试样处理(根据不同试样性质及钾含量选用相应的处理方法) 称取1g-2g配合饲料、浓缩饲料试样(精确至。.0002g)于50ml瓷柑涡中，在调温电炉上小火 炭化，于500C高温炉中灼烧2h，取出，冷却，用水润湿，加((4.6)硝酸3m工，小心蒸发过量的硝酸，再于 500C高温炉中灼烧 1h，冷却，加10ml盐酸((4.3)，转人100ml容量瓶中，用盐酸(4.5)定容，混匀，保 存备用，同时制备试样空白。 称取1g-3g预混合饲料试样(精确至。0002g)于250mL具塞锥形瓶中，加人”0.0ml盐酸 (4.4),置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，取干过滤所得溶液为试样溶液，同时制备试样空白。 7.2 测定 分别吸取。.00,1.00.2.00,3.00,4.00,5.00mL钾标准工作溶液于100m工容量瓶中，用盐酸 (4-5)定容，摇匀(容量瓶中溶液每毫升相当于。.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50pg钾)。按仪器说明书 要求调整仪器条件，在766.5nm或〔钾滤光片)测定试样溶液、钾标准系列、试剂空白溶液的发射强度， 绘制标准曲线 8 测定结果的计算和表迷 测定结果按式(1)计算: ﹄ )V