GB/T 14417-1993锅炉用水和冷却水分析方法　全硅的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 全 硅 的 测 定 c13/T 14417一93 Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem- Determinationoftotalsilica 第一篇 重t法测定全硅含A ，主题内容与适用范围 本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。 本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。测定最低含量约为5otg/L，对于小于5mg/1. 的水样可改用分光光度法测定 2 引用标准 G136903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 方法概要 本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤、洗涤、 灼烧、恒重等操作，进行水样测定。通常天然水和冷却水中存在的离子，均不千扰测定。 4 试剂 4.1 浓盐酸(G.R级)。 4.2 盐酸溶液(1+49), 435%m/V硝酸银溶液。 4}4 浓氢氟酸(G.R级)。 4}5 浓硫酸(G.R.级)。 5 仪器 5.1 水浴锅(控温范围;40^-1000C，精度，士10C). 5.2 电热板或远红外加热板(电压可调) 5.3 高S,炉(最高工作温度:1200℃以上)。 6 分析步骤 6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水样。 62取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSo)，按500mL水样加2mL浓盐酸比例加浓盐酸，混 匀后逐次将水样加入到断0mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为 叫一 一 一 喇一 一 一 国家技术监督局1993一04一24批准 1994一01一01实施 GB/T 14417一93 宜)。当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至 100mL左右。 6.3将烧杯移人沸腾水浴锅内.继续蒸发至干。然后每次加浓盐酸5mL，重复蒸干三次。把烧杯连同 蒸发残留物一同移入15。一155C,的烘箱中供2h, 6.4 从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加Q级试剂水50mL。加热至70- We，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。用中速定量滤纸趁热过滤*用热 盐酸溶液(1十497洗涤沉淀物和滤纸3-5次，滤纸呈白色后改用70^-80℃的n级试剂水继续洗至滤液 无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。 6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的iffgi中，在电炉上彻底炭化后移人高温炉中，在1000士30C; 下灼烧2h。 66从高温炉中取出增塌，放置3min，移入干燥器中，放置15-20min后迅速称量。 6.7在相同的温度下再灼烧。.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物质量恒定。水样全硅含 量按式(1.)计算。 石8 对于重金属离子含量较高的水样，灼烧后沉淀物颜色不是白色时，可用氢氟酸处理，从失去质量计 算全硅含量。具体操作如下:用铂增竭代替瓷增塌进行测定，向已称量至质量恒定的灼烧残留物加入浓 硫酸5--6滴，浓氢氟酸5^10mL，于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理，当白色浓烟冒完为止 时，将铂柑锅移入高温炉，在1000土30℃下灼烧0.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物的质 量恒定。水样全硅含量按式(2)计算。 分析结果计算 7.1 灼烧残留物未经氢氟酸处理，水样全硅(Si02)含量X(mg/L)按式(1)计算: 二一Gz-GiX:。。。 .。，.‘… 。。二‘ ，··…，.‘..·，·(1) V 式中:G,- 增竭的质量,mg, G,- 灼烧后沉淀与增坍的质量，。9; V— 水样体积，mLo 7.2灼烧残留物经氢氟酸处理，水样全硅(Sio,)含量X(mg/L)按式