《GBT15518-1995-水果中乙氧基喹残留量的检验方法》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 水果 乙氧基喹残留量的检验方法 主题内容与适用范围 标准规定了水果中乙氧基喹残留量检验的抽样 制样和气相色谱测定法 标准适用于苹果等水果中乙氧基喹残留量的检验 抽样和制样 检验批 以不超过 件为一检验批 同一检验批的商品应具有相同的特征 如包装 标记 产地 规格和等级 抽样数量 批量 件 最低抽样数 件 抽样方法 按 规定的件数随机逐件开启 每件至少取 作为原始样品 原始样总量不得少于 加 封后 标明标记并及时送实验室 试样制备 随机分取有代表性样品 取可食部分切碎 用四分法缩分出 左右 置高速组织捣碎机中 捣碎 成果浆状 均分成两份 装入洁净容器内 密封 标明标记 试样保存 将试样于 冷冻保存 注 在抽样和制样操作过程中 必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化 测定方法 方法提要 水果中残留的乙氧基喹采用正己烷提取 经蒸馏水清洗后 直接用配有氮磷检测器的气相色谱仪测 定 以禾大壮作内标进行定量 试剂和材料 除特殊规定外 试剂均为分析纯 水为蒸馏水或相适应的去离子水 正己烷 分析纯 重蒸后收集 馏分 国家技术监督局 批准 实施 无水硫酸钠 分析纯 六甲撑硫赶氨基甲酸乙酯 又名 禾大壮 纯度 乙氧基喹 纯度 标准溶液配制 准确称取适量的乙氧基喹和禾大壮标准品 分别用正己烷溶解 并配制成浓度为 的 储备液 根据需要将储备液稀释成适用浓度的标准工作液 其中乙氧基喹浓度为 或与样液中 乙氧基喹浓度相近 禾大壮浓度为 临用时新配 仪器和设备 气相色谱仪配备氮磷检测器 振荡器 锥形瓶 容量瓶 微量注射器 测定步骤 提取 准确称取约 试样 精确到 于锥形瓶中 加入约 无水硫酸钠脱水后 再加入 正己烷和 禾大壮内标溶液 振荡 过滤 用正己烷洗涤残渣 合并提取液 定容 于 容量瓶中 混匀 吸取 正己烷提取液于 有刻度的离心管中 加入 蒸馏水 振 摇 待溶液分层后 取上层正己烷提取液供气相色谱测定 测定 色谱条件 色谱柱 玻璃柱 内径 填充柱为 涂于 目 色谱柱温度 进样口温度 检测器温度 氮气 纯度 流速 空气 氢气 色谱测定 分别将等体积的标准工作液 样液注入气相色谱仪 禾大壮出峰保留时间约为 乙氧基喹 出峰保留时间为 空白试验 除不称取试样外 余均按上述步骤进行 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧基喹含量 式中 试样中乙氧基喹含量 标准工作液中乙氧基喹浓度 标准工作液中禾大壮浓度 样液中乙氧基喹色谱峰面积积分值 或峰面积 样液中禾大壮色谱峰面积积分值 或峰面积 标准工作液中乙氧基喹色谱峰面积积分值 或面