《GBT14540.3-93-复混肥料中锰的测定方法》.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 复混肥料中锰的测定方法 GB/r14540.3一93 Determinationofmanganesecontent forcompoundfertilizers 本标准采用原子吸收光谱法和高锰酸盐分光光度法测定复混肥料中锰的含量。 第一篇 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法为测定锰含量的仲裁方法。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。 本标准适用于复混肥料中。.01%^-1%锰(Mn)含量的测定。 2 引用标准 GB6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 GB8571 复混肥料 实验室样品制备 3 原理 试祥溶液中的锰，在空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征 波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。 4 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水要求，所使 用的乙炔，应符合GB6819的规定。 4.1 盐酸(GB622); 4.2 硝酸(GB626); 4.3 盐酸((;B622):1+5溶液; 4.4 释放剂溶液。称取60.9g氯化铭(SrClz·6H,O)，溶解于300rnL水和420nnL盐酸中，用水稀释到 10(10-1; 4.5锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMno称取0.308Og硫酸锰(MnSO,HBO，高纯试剂)，精确至 0.0001g，用少址水溶解后，转移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5 仪器、设备 通常的实验室仪器、设备和 国家技术监督局1993一12一30批准 1994一10一01实施 GBIT14540.3一93 5.1 原子吸收分光光度计 附有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯; 5.2 振荡器e35-40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器 6 样品的制备 按CB8571制备样品 了 分析步骤 7.1 试验溶液的制备 7.1.1总锰试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锰约。.5^-10mg),精确至。.OOlg，将试 样粉入250m1烧杯中，加入20rnL盐酸(4.1),盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加入 5m1硝酸，继续加热近千涸，再加入10mL盐酸(4.1)，再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入25mL盐酸溶 液(4.3),煮沸5min,冷却后定徽转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，干过滤，弃去最初几 毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锰试液。 7.1.2水溶性锰试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锰约1-20mg),精确至。oolg，置 入500ml容堡瓶中.加水约350mL，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初 几笔升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。 了卜2 空白试验溶液 _按第7,1条试验步骤，除不加试样外，用相同试荆,溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水 溶性锰空白试验溶液。 73 五作曲线的绘制 按表1所示，吸取锰标准溶液(4.5)置于7个l00ml容量瓶中，加入10.OmL释放剂溶液，用水稀 释至刻度，混匀。 注 际准溶液系列的配制可根据样品中锰含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整 表 1 锰标准溶液(4.5》体积 mL 相应锰含量,ag 0 0 J0 100 2.0 200