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- | 1994-05-09 颁布
- | 1994-12-01 实施
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中华人 民共和 国国家标准
袒 妮 化 学 分 析 方 法 GB/T 15076.5一94
相 量 和 钨 量 的 测 定
Methodsforchemicalanalysisof
tantalumandniobium-Determinationofmoiybdenumandtungstencontents
第一篇 方法1 甲苯一3;4一二硫酚分光光度法
, 主题内容与适用范围
本标准规定了担、妮中铝含量和钨含量的测定方法。
本标准适用于担、优中铝含量和钨含量的测定,也适用于其氢氧化物、氧化妮中铝含量和钨含量的
测定。测定范围:。.000300^0.05%0
2 引用标准
GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7729冶金产品化学分析 分光光度法通则
3 方法原理
钮以氢氟酸、盐酸溶解,妮以硫酸、硫酸按溶解。以盐酸一氢氟酸溶液浸取,钥以硫服还原,与二硫酚
生成绿色配合物,以四氯化碳萃取,于分光光度计波长690nm处测量铝的吸光度。在萃取铝后的水相中
钨以氛化亚锡还原,与二硫酚生成蓝绿色配合物,再以四氯化碳萃取,于分光光度计波长650nm处测量
钨的吸光度。
4 试荆
4.1硫酸按。
4.2 氢氟酸(pl.14g/mL),优级纯。
4.3盐酸(pl.19g/mL),优级纯。
4.4 硫酸(pl.84g/mL),优级纯。
4.5 四氯化碳。
4.6 盐酸一氢氟酸混合酸:在500mL塑料瓶中加入160mL盐酸(4.3),40mL氢氟酸(4.2)和200mL
水,混匀。
4.7 硫酸(1+1),
4.8 硫脉溶液(100g/L)a
4.9 甲苯-3,4一二硫酚(简称二硫酚)溶液:称取lg二硫酚(结晶状二硫酚应预先于不高于40C的热水
浴中融化)置于盛有200mL约40C氢氧化钠溶液(10g/L)的500mL烧杯中.不断搅拌使其溶解,冷却,
国家技术监,局1994一05一09批准 1994一12一01za
GB/T15076.5一94
缓慢滴加约3mL硫代乙醇酸(80%,市售),不断搅拌使产生的白色混浊完全溶解。置于低沮处保存,有
效期为1周。
4.10 氯化亚锡溶液(5008/L):称取50g氯化亚锡(SnCl,·2H}O)于300mL烧杯中,加入50mL盐酸
(4.3),低温加热溶解,取下,冷却。补加盐酸(4.3)至IOOmL,混匀。用时现配。
4.11钥标准贮存溶液:称取0.18408钥酸馁((NH,)IM0,Oz,·4H20,特纯〕于300mL烧杯中,以少量
水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含l00Kg钥。
4.12 钨标准贮存溶液:称取o.12618预先于105C,烘lh并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钨
(99.9%)于300mL烧杯中,加入30mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀,加热溶解,冷却。移人l000mL容
量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100Kg钨。
4.13钥钨混合标准溶液:移取20.OOmL铝标准贮存溶液(4.11)和20.OOmL钨标准贮存溶液(4-12)
于同一200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含1oleg钥和1opg钨。
5 仪器
分光光度计。
6 分析步骤
6.1 测定数量
称取两份试料,独立测定,取其平均值。
6.2 试料
按表1称取试样。精确至。.00018
表 1
吸收皿,cm
钥含量或钨含量 试 料 四舰化碳(4.5)
% g .L n门0 W
0.0003-0.0008 1.0000 10.00
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